用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的标准规程（讨论稿）.DOC

前 言 本标准等同采用SEMI MF 1723-1104《用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的标准规程》。 本标准与SEMI MF 1723-1104标准相比，主要有如下改动： ——在“规范性引用文件”中，凡我国已有国家标准的，均用相应的国家标准代替SEMI MF 1723-1104中的“引用文件”。 ——洁净室等级标准引用ISO标准。 ——将14.1条中“在SEMI MF 1391中碳的测量精度为0.02ppma”改为“在GB/T1558中碳的测量精度为0.02ppma” 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）归口。 本标准起草单位：四川新光硅业科技有限责任公司。 本标准主要起草人：梁洪 用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的标准规程 目的 多晶硅中施、受杂质浓度可以通过测量其生长的单晶硅锭得到。根据施主、受主杂质浓度，可用来计算生长给定电阻率的硅锭所需要的掺杂量，也可以用来预测非掺杂硅锭的电阻率。 多晶硅中施主、受主杂质的浓度及碳杂质浓度可以用来确定材料是否满足要求。 多晶硅中杂质浓度可用来监测原料气体的纯度，多晶硅生产工艺、新工艺开发以及产品的合格性。 本规程描述了为分析多晶硅中施主、受主及碳元素所采用的取样和区熔拉晶工艺。 范围 本规程包括多晶硅棒取样以及将这些样品通过区熔工艺拉制成单晶的程序。用光谱分析方法对拉制好的单晶硅锭进行分析，以确定多晶硅中的痕量杂质。这些痕量杂质包括受主杂质(通常是硼或铝，或二者兼有)、施主杂质(通常是磷或砷、或二者兼有)及碳杂质。 本规程适用的有效杂质浓度范围是:受主和施主杂质为0.002～100ppba，碳杂质为0.02～15ppma。采用红外光谱法或光致发光光谱分析样品中的这些杂质。 本规程仅适用于评价采用在细硅硅芯上沉积多晶硅的方法所得到的多晶硅锭。 局限性 有裂纹，高应力或深度枝状生长的多晶硅不能用于制备样芯，因为在取样过程中会破碎或裂开。 表面有裂缝或空隙的多晶硅样芯难以清洗，杂质很难完全地从裂缝或空隙中腐蚀清除，腐蚀残留物可能留在裂缝中，因而造成污染。有裂缝或高应力的样芯在区熔过程中可能破裂。样芯制备后必须清洗，以除去油、脂或加工带来的玷污。 酸和去离子水的纯度至关重要。腐蚀用的器皿、酸及水中的杂质都会对分析的准确性、重复性产生影响。必须在洁净间中进行腐蚀和区熔，尽量减少来自周围空气、墙壁、地板和家具的杂质污染。其他的因素如酸的混合比例，酸腐蚀温度，酸剥离硅的速率，腐蚀冲洗次数以及暴露时间等都必须加以控制，以防杂质干扰。所有与腐蚀后的样芯接触的材料，如舟和容器，都必须在使用前清洗并监控，以防玷污。手套或其他用来包裹腐蚀后的样芯的材料必须检测和监控以免污染。 区熔炉，特别是预热器会将杂质引入到正在生长的硅锭中。炉壁、预热器、线圈和密封圈都是常见的污染源。在本操作规程中，保持区熔炉的洁净是非常重要的。 区熔过程的任何波动都会影响易挥发杂质在气相、液相和固相中的分布，从而改变测试结果。样芯直径、熔区尺寸、拉速、密封圈纯度与炉膛条件的变化都可能改变有效分凝系数或蒸发速率，从而使晶体中的杂质含量发生变化。 每种受主或施主元素以及碳都有其特定的分凝系数。通过拉制几根长度达到30倍熔区长度的晶体，可以测出有效分凝系数，这些数值应该和公开发表的数值一致。从晶锭上对应于分凝系数的平衡位置切取硅片。从其他部分切取的硅片不能准确地代表多晶硅中的杂质含量。如果单晶不能拉制到足够长度，从而不能获得轴向浓度分布曲线的平坦部分，则可从晶锭上切取硅片，并根据重复测量控制棒得到的有效分凝系数来修正测量结果。 在样芯被区熔拉制成单晶的过程中，有可能失去结晶结构从而导致区熔后的晶锭不是单晶。晶锭中过多的晶体缺陷会给给光致发光或红外光谱造成较大的干扰，这样的光谱难于被准确地分析。在极端情况下，甚至不能得到可接受的光谱。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 国家标准 GB/T620 化学试剂氢氟酸 GB/T626 化学试剂硝酸 GB/T1550 非本征半导体材料导电类型测试方法 GB/T1551 硅、锗单晶电阻率测定 直流二探针法测量方法 GB/T1554 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法 GB/T1555 半导体单晶晶向测定方法 GB/T1558 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法 GB/T10624 高纯氩 GB/T11446.1 中国国家电子级超纯水标