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材料显微结构分析方法 一. 主要讲授内容： 1．物相定量分析 XRD 2．择优取向定量测定 XRD 3．纳米微晶晶粒尺寸的测定 XRD 4．材料的体成份定量分析 XRF 5．材料微区成份定量分析 EPMA 6．显微形貌观测与分析 SEM/EDS,WDS 7．显微形貌与微区物相分析 TEM 二. 主要实验内容： 1．采用C值理论计算方法的AlN陶瓷 的物相定量分析； 2．材料的择优取向定量测定； 3．四方ZrO2微晶尺寸的测定； 4．材料断口形貌的SEM/EDS显微 观测与分析； 5．电子衍射微区物相分析。 三. 教材与主要参考资料： 1. 自编材料显微结构分析方法讲义； 2. X光衍射技术基础(清华/王英华)； 3. 陶瓷材料研究方法(建工出版社)； 4. 材料科学基础(清华/潘金生等)； 5. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis (Joseph I.Goldstein). 四. 基础知识 1.晶体学基础 七大晶系十四种布拉维点阵 2. X射线衍射 2dSin? =? X射线衍射物相定量分析 §1 . X射线定量分析基础 方法：衍射仪法 条件：样品无限大、无择优取向、 2?入射＝2?反射、无单色器 。 纯物相某一衍射峰的强度I： ? ? …… (1) 令物理常数K： 令与结构有关的部分R： 则多相混合物某相某一衍射峰的强度： …… (2) 利用(6)式，对于混合物中的某i相应有： …… (9) 把(8)代入(9)可得： …… (10) 令参考强度k 值： k =K?C 那么有： …… (11) (11)式即为参考强度法(绝热法)X射线定量分析的 基本公式。 (11)式中的Ii和各Ij由实验可得，关键是求ki和各kj值。 *选择Corundun刚玉(??Al2O3)作为统一的标准物质， 予先确定各种物质的kj (相对值)原理： 假设，予先取各j 相纯物质与某种标准物质s 均混则有： 由(5)式可得： 取 那么任意 j 相： 第i相： 这样，可作以下规定： ① 取各纯物质Ij 相的衍射峰的最强线，如ZnO (101)； ② 标准物质取刚玉(??Al2O3)的衍射峰最强线(113)； ③ 按重量百分比为50/50予先将j物质和 c 刚玉均混得： 项可由实验获得 令kc=1为归一化标准， 则可求得各种物质的参考强度kj值为： ?关于kj 值测量精度问题： ① 与Ij和Ic衍射峰的?2?相关的K?1和K?2的精确分离； ② 重叠峰分离，如CaCO3(104)与??Al2O3(113)的重叠。 ?关于含玻璃相的试样：利用 kj 值的测量方法 — 冲消剂法 (11)式不能采用，但是通式