《材料现代测试方法》实验指导书04-X射线能谱显微成分分析.pdf

实验四. X 射线能谱显微成分分析 学时 2 要求 必做 类型 演示 类别 专业基础 一 实验目的 通过演示实验 使学生了解 X 射线能谱仪 简称能谱仪 英文为 Energy Dispersive Spectrometer 缩写为 EDS 的构造 工作原理 分析方法和应用 二 实验原理 能谱仪利用电子束与样品作用 在一个有限深度和侧向扩展的微区体积内 激发产生 X 射线讯号 它们的波长 或能量 和强度将是表征该微区内所含元素及浓度的重要信息 能 谱仪所能分析的元素可从 4Be 到 92U 但原子序数低于 12 的轻元素或超轻元素的测定 需 要某些特殊的条件和技术 微区成分的定量分析 即把某元素的特征 X 射线强度换算成百 分浓度 能谱仪工作的基本原理为 由试样出射的具有各种能量的 X 光子 相继经 Be 窗射入Si(Li)内 在1区产生电子空 穴对.每产生一对电子空穴对 要消耗掉 X 光子 3.8eV 能量 因此每一个能量为 E 的入射光 子产生的电子-空穴对数目 N=E/3.8 入射 X 光子的能量越高 N 就越大 利用加在晶体两端 的偏压收集电子空穴对 经前置放大转换成电流脉冲 电流脉冲的高度取决于 N的大小 电 流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器 脉冲高度分析器按高度把脉冲 分类并进行记数 这样就可以描出一张特征 X 射线按能量大小分布的图谱 三 实验仪器设备及流程 能谱仪的基本结构: 锂漂移硅 Si(Li)探测器, 数字脉冲信号处理器, 模数转换器,多道 分析器及计算机 四 实验操作步骤 1 试样准备 与 SEM 相同 然后放入 SEM 样品室中 2 分析过程 打开 SEM高压 调整 SEM 以观察样品的表面形貌 选择待分析的区域 增加 SEM 的电子束束斑到能谱仪具有足够的 X射线的强度 大于 500cps 调整 SEM 的焦距 观察到清晰的图像 然后进行选区或点 用能谱仪采集图谱 然后进行定性和定量分析 还 可进行元素的线 面的成分分布分析 五 数据处理 能谱仪所能分析的元素可从4Be到92U,但原子序数低于12的轻元素或超轻元素的测定 需要某些特殊的条件和技术,利用能谱仪进行微区成分的定量分析,即把元素成分经过一系 列校正定量计算出来 1 化学成分分析 扫描电镜的能谱分析可以把样品的成分和形貌 乃至结构结合在一起进行分析 既可对 在较大范围区域内进行组分分析 也可对微小区域进行成分分析 最小分析区取决于 X 射 线的空间分辨率 X 射线在样品中的出射区域的大小 2 元素的 X 射线面分布 对于不同元素在试样中的分布以及它们含量的百分浓度 可以通过采集 X 射线得到面 分布图 X-Ray Mapping 3 元素的 X 射线线分布 在面分布图上沿着指定的直线段提取出的 X 射线信号的强度分布曲线 称为 X 射线线 扫描 X-Ray Linescan 可以获得感兴趣元素的 X 射线强度沿这条线的分布图 Accelerating Voltage: 20 KeV Take Off Angle: 37.4694° Live Time: 55.42 seconds Dead Time: 2.813 Quantitative Analysis Filter Fit Method Chi-sqd = 1.01 Livetime = 55.4 Sec. Standardless Analysis Element Relative Error Net Err