可见分光光度法测定碘酸铜及溶度积常数.pptVIP

*/12 在线答疑：wxrong5093@ liu_rf1010@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 可见分光光度法测定碘酸铜的溶度积常数 实验89 可见分光光度法测定碘酸铜的溶度积常数 89.1 实验目的 （1）了解分光光度法测定溶度积常数的原理和方法。 （2）学习分光光度计的使用方法。 （3）测定碘酸铜溶度积常数。 89.2 实验原理? 碘酸铜是难溶性强电解质。在其水溶液中，已溶解的Cu2+和IO3-与未溶解的固体Cu(IO3)2之间，在一定温度下存在下列平衡： Cu(IO3)2 Cu2+ + 2IO3- 平衡时的溶液是饱和溶液，在一定温度下，碘酸铜的饱和溶液中[Cu2+]和[IO3-]2的乘积为一个常数： KSP=[Cu2+][IO3-]2 （1） 式中，[Cu2+]和[IO3-]为平衡浓度（更确切地说应该是活度，但由于难溶性强电解质的溶解度很小，离子强度也很小，可以用浓度代替活度）。 在碘酸铜的饱和溶液中，[IO3-]=2[Cu2+]，代入（1）式，则： KSP=[Cu2+][IO3-]2=4[Cu2+]3 （2） KSP就是溶度积常数。温度恒定时，KSP为常数，它不随[Cu2+]或[IO3-]的变化而改变。如果在一定温度下将Cu(IO3)2饱和溶液中的[Cu2+]测定出来，便可由（2）式计算出Cu(IO3)2的KSP值。 本实验采用Cu2+与磺基水杨酸在pH为5左右时，生成黄绿色磺基水杨酸铜配离子，用分光光度法测定其吸光度。 因为在实验条件下，磺基水杨酸无色，[Cu2+]很小也几乎不吸收可见光。因而测定溶液的吸光度只与有色的配离子浓度成正比。由吸光度－铜离子含量工作曲线确定出[Cu2+]，即可求出Cu(IO3)2的溶度积常数KSP。 89.3 实验步骤? 1.绘制工作曲线 （1）配制标准铜溶液。称取精铜0.2500 g放置于小烧杯中，加2～3 mL浓HNO3（在通风橱内进行），待铜反应完全后，将溶液转移到250 mL容量瓶中，用水稀至刻线，此溶液铜的质量浓度为1 g·L-1。 用吸量管分别移取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL标准铜溶液，分别放入6个小烧杯中，用量筒各加入0.05 mol·L-1磺基水杨酸10 mL。然后用pH计以0.1 mol·L-1 NaOH溶液和0.1 mol·L-1 HNO3溶液调至pH=4.5～5.0。把溶液分别转移到6个50 mL容量瓶中，再用pH为4.5～5.0的蒸馏水至刻线。 （2）绘制工作曲线。在分光光度计上，用1 cm比色皿，以磺基水杨酸溶液为空白液，在波长440 nm下，测定上述溶液的吸光度A，填入下表。 标准曲线溶液的吸光度 V/mL 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 m(Cu2+)/mg 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 A 以吸光度A为纵坐标，每份溶液中含Cu2+的质量为横坐标，绘制工作曲线。工作曲线也可由教师或实验员预先制作。 2. 碘酸铜溶度积常数的测定 （1）碘酸铜饱和溶液的制备。用量筒取0.2 mol·L-1 CuSO4溶液5 mL和0.4 mol·L-1 HIO3溶液5 mL于100 mL烧杯中，经搅拌后静止，使之慢慢析出淡蓝色沉淀（如果析出过慢可将溶液微热）。倾去清液，将Cu(IO3)2沉淀洗净后，转入250 mL锥形瓶中。加水至瓶体积的1/3左右，振荡。由于碘酸铜饱和溶液达到平衡很慢，新制备的Cu(IO3)2固体要配成饱和溶液需2～3天才能达到平衡。因此饱和溶液可在上次实验中配制。 制备好的饱和溶液，取其清液用干燥的长颈漏斗过滤，滤液用干燥的烧杯接收。 （2）测定吸光度。用10 mL移液管移取过滤后的饱和溶液2份，分别放入50 mL烧杯中，然后用量筒各加0.05 mol·L-1磺基水杨酸溶液10 mL。在pH计上调至pH为4.5～5.0，将此溶液转入50 mL容量瓶中，并用pH相同的蒸馏水稀至刻度线。然后以磺基水杨酸溶液为空白液测其吸光度A。 89.4 注意事项? 　　(1) 随着溶液的pH不同，磺基水杨酸与铜离子生成两种有色配合物，当pH＜5.5时，主要以黄绿色的[CuR]-形式存在。当pH＞8.5时，主要以蓝绿色[CuR2]4-形式存在。本实验应控制pH为4.5～5.0，使生成1︰1的[CuR]-的配合物。 　　(2) 用新制备的Cu(IO3)2固体配饱和溶液时，应多次洗涤沉淀。 89.5 问题讨论?