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原子荧光分析方法及应用 北京吉天仪器有限公司 宋雪冬 氢化物发生原子荧光的基本原理 待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果 氢化物发生原子荧光的基本原理 进样系统 原子化系统 检测系统 光源 数据处理系统 氢化物发生原子荧光的基本原理 As(砷) Se(硒) Hg(汞) Pb(铅) Sb(锑) Sn(锡) Cd(镉) Ge(锗) Zn(锌) Bi(铋) Te(碲) 氢化物发生原子荧光的应用 环境类 如：饮用水、污水等 农业类 如：土壤、饲料等 食品类 如：粮食、蔬菜、肉类等 地矿类 如：矿石、合金等 海水 海藻 鱼、虾、蟹 海底淤泥 水中主要元素的检测分析 As 水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至 25ml 载流： 5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷 Se 水样20ml+2.5ml盐酸→加热10分钟→定容至25ml 载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH PS：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒 水中主要元素的检测分析 Hg 水样20ml+1.25ml盐酸+0.5ml{KBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L)} → +100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去→定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH 9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞 Sb 水样20ml+1.25ml盐酸+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容 至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑 水中主要元素的检测分析 Pb 水样20ml+0.5ml盐酸→定容至25ml 载流：2%盐酸 还原剂：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 PS：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的PH值在8左右 Cd 水样20ml+2.5mlCd专用2号试剂(1g/L) +0.5ml盐酸→定容至25ml 载流：2%盐酸 还原剂：5%Cd专用1号试剂+0.5%KOH PS：Cd2号试剂增加Cd的灵敏度 食品中主要元素的检测分析 As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消解杯冒白烟时+2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→加水定容至25ml 载流：10%硫酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5