17总砷测定的标准操作规程教案.docx

xxxxx有限公司总砷测定的标准操作规程编号起草人日期审核人日期批准人日期实施日期第版文件密级1目的规范总砷测定的标准操作规程。2范围本标准规定了食品中总砷的测定方法。本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。3责任质量部组织制订、化验室负责实施。4内容4.1 依据：GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.2.2.1试剂4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。4.2.2.3.标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。4.2.2.4.2砷标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：吸取1.00 mL 砷标准储备液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度。现用现配。4.2.3仪器和设备注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.2.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）4.2.3.2微波消解系统4.2.3.3压力消解器4.2.3.4 恒温干燥箱（50℃~300℃）4.2.3.5控温电热板（50℃~200℃）4.2.3.6超声水浴箱。4.2.3.7天平：感量为0.1mg和1mg4.2.4分析步骤4.2.4.1试样预处理4.2.4.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。4.2.4.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。4.2.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。4.2.4.2试样消解4.2.4.2.1 微波消解法蔬菜、水果等含水分高的样品，称取2.0～4.0 g（精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min；粮食、肉类、鱼类等样品，称取0.2～0.5g（精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序（见表1～表3），按相关步骤进行消解，消解完全后赶酸，将消化液转移至25 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。表1. 粮食、蔬菜、水果类试样微波消解参考条件步骤功率升温时间/ min控制（℃）保持时间/ min11200 W1 00 %5120621200 W100 %5160631200W100 %519020 表2. 乳制品、肉类、鱼肉类试样微波消解参考条件步骤功率升温时间/ min控制（℃）保持时间/ min11200 W1 00 %5120621200 W100 %51801031200W100 %519015表3. 油脂、糖类试样微波消解参考条件步骤功率/ %温度/℃升温时间/ min保温时间/ min15050305