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液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文 摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。纳米Zn材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米Z粉体。因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。 三 带搅拌的反应釜、过滤器、真空干燥箱、真空抽滤器，布氏漏斗，电阻炉、烧杯、坩埚3个，电子天平，玻璃棒，滤纸，400ml烧杯。 氯化锌（AR）、草酸（AR）、去离子水等。 四、实验步骤 1、在电子天平上称取氯化锌10.000g加入一洁净的烧杯中，再加100ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解配置成锌盐溶液； 2、在电子天平上称取9.520g草酸加入一洁净的烧杯中，再加入48ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解配置成草酸溶液； 4、将上述两种反应液分别加入带搅拌的反应釜中，搅拌反应，常温下反应2h，生成白色沉淀二水草酸锌（ZnC2O4·2H2O）； 5、将滤纸打湿紧贴于布氏漏斗的滤孔板上，再将布氏漏斗置于真空抽滤器上，将溶液通过玻璃棒引流入布氏漏斗（坩埚中的残夜用少量去离子水洗涤后再倒入漏斗），开启真空抽滤器进行抽滤，抽滤后再用10毫升的去离子水搅拌洗涤后再抽滤，反复3次； 6、步骤3中所得滤渣在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110 oC； 7、干燥后的二水草酸锌在旋转电炉中，冲入氧气于350～450 oC下焙烧0.5～2h，得到白色（或淡黄色）氧化锌纳米粉； 8、将氧化锌纳米粉置于真空干燥箱中烘干，方法同上； 9、记录好相关的实验数据及现象，清洗反应所用的器具并整理好实验操作台。 10.氧化锌纳米粉产率计算公式=（实际产量／理论产量）×100％ （五）样品中ZnO含量的测定； ①称取0.13～0.15g烘去水分的试样（称准至0.0001g），置于400ml锥形烧杯中，加入少量水润湿，加入3ml1:1盐酸。 ②加热溶解后，加水至200ml，用1:1氨水中和至pH=7～8。 ③再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）和5滴黑T指示剂（质量分数0.5%溶液），用0.05mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正蓝色即为终点。 氧化锌质量分数计算式： C—EDTA溶液物质的量浓度，mol·L-1； V—滴定耗用EDTA标准溶液的体积，ml； m—试样质量，g； 0.08138—每mmolZnO的质量，g·mmol-1 （六）实验注意事项 1、制备氧化锌过程中减价过滤时，要充分冲洗滤饼，目的是冲洗掉Zn(OH)2未反应的及附着的杂质离子； 2、氧化锌微粒的最小粒径为18.314um,因成核和生长是超细粒子制备过程中的两个关键步骤，产物粒子的大小取决于成核速度与晶核生长速度的相对大小,故制备过程的影响因素有反应过程中的时间、浓度、配比等条件； 3、纳米氧化锌的最佳制备条件为反应时间2h, ZnCl2 溶液浓度与H2C2O4的反应摩尔比为1:1； 4、若实验采用天平称量，则应尽量减少误差，若采用电子天平称量应尽量减少读数所造成的误差。 （七）数据记录 1.制备氧化锌纳米粉： 物品 氯化锌 草酸 氧化锌纳米粉 重量/g 10.044 9.510 5.523 氧化锌纳米粉含量的测定： EDTA标准溶液消耗量：V起始=1.03ml V终点=32.51ml 氧化锌纳米粉样品量m=0.144g 数据处理 1. 理论氧化锌产量=5.982g 氧化锌纳米粉产率=(5.523÷5.982)×100％=92.33％ 2. 氧化锌质量分数计算：ω（ZnO）= ==88.95% 参考文献 精细化工综合实验（第五版） 主编 强亮生 哈尔滨工业大学出版社 精细有机合成化学与工艺学（第二版）主编 冯亚青 化学工业出版社 无机化学实验（第三版） 中山大学等高校编 高等教育出版社 1