溶解氧测定方法国标.docVIP

水质 溶解氧的测定 碘量法 ?GB 7489-87本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把 500mL 浓硫酸(? 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注 若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ? 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂注 当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至 100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后 在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6′ 20′1.66???????????????? 1Vc式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注 也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外 还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时 取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色 则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物