yqfx仪器分析考试内容.docxVIP

分子光谱法：UV-VIS、IR、F?原子光谱法：AAS?电化学分析法：电位分析法、电位滴定?色谱分析法：GC、HPLC?质谱分析法：MS、NRS?第1章?绪论一．经典分析方法与仪器分析方法有何不同？?经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。?仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。?化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。?二．仪器的主要性能指标的定义?1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。?2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。?3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。?4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。?5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。?三．简述三种定量分析方法的特点和应用要求?一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）?特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白?应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。?二、标准加入法（添加法、增量法）?特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响?应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况?三、内标法?特点：可扣除样品处理过程中的误差?应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰?第2章??光谱分析法引论1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系?吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。M+hv→M*?发射光谱：物质通过激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*，当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv?2、带光谱和线光谱?带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。?线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。?第3章?紫外-可见分光光度法(P21)UV-Vis：根据物质分子对200～800?nm?光谱区域内辐射能的吸收来研究物质的性质、结构和含量的方法。?3.1?紫外-可见吸收光谱?3.1.5?影响紫外-可见光谱的因素：溶剂的影响?极性：水甲醇乙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷苯四氯化碳己烷石油醚?3.2?光的吸收定律?Lambert-Beer?定律：A?=k?c?l?=?-lgT?=?lgI0?/?I?????l—cm，c--mol/L，?k?值称为摩尔吸光系数—ε（L·mol-1·cm-1）?A?=εlc?3.4?分析条件的选择?单光束分光光度计?特点：只有一条光束?单波长双光束分光光度计?特点：在同一台仪器中使用两个完全相同的光束。?双波长分光光度计：不需要参比溶液?透光率读数的影响：?结?论：1.??c/c与透光率读数T有函数关系;当T=36.8%时?(或A=0.434)，?c/c最小。?2.?当T读数在70%～10%,即A读数0.15～1.0?范围时,??c/c较小(5%)，并且变化不大。?习??题1、分子光谱是如何产生的？它与原子光谱的主要区别是什么？?分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱?它与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。?（原子光谱是由原子外层或内层电子?能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。）?2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型？吸收带有哪几种类型？?有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生的吸收光谱。?有机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型：σ→σ*，n→σ*?，π→π*，n→π*?和有机化合物：σ→σ*?跃迁，n→σ*跃迁?②不饱和脂肪族化合物：π→π*，n→π*?③芳香族化合物：E1和E2带，B带?3、在分光光度法测定中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？?因为选择最大吸收波长为测量波长，能保证测量有较高的灵敏度，且此处的曲线较为平坦，吸光系数变化不大，对beer定律的偏离较小。?4、在分光光度测量中，引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些？如何克服这些因素对测量的影响