一种阻燃型ABS塑料的化学分析方法及配方技术.docxVIP

一种阻燃型ABS塑料的化学分析方法摘要：本文介绍一种阻燃型ABS塑料的化学分析方法，主要利用多种化学分析仪器（红外分光光度计、X射线荧光光谱、热裂解气相色谱质谱联用仪、热重分析、电感耦合高频等离子光谱等）对一款阻燃型ABS塑料中的各种物质进行定性及定量分析。关键字：塑料；阻燃ABS；分析方法前言丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）树脂是一种应用及广泛的通用型热塑性工程塑料，具有优良的力学性能、电绝缘性能、耐化学腐蚀性能和优异的电镀性能，广泛应用于汽车、电子电器及军工行业。但ABS树脂氧指数只有18，属于易燃材料，极大的限制了其应用，因此在用于电子电器设备时，大多需要进行阻燃改性，已达到安全防火使用要求。本文利用多种化学仪器对一款阻燃ABS塑料的成分进行分析，可从中获取关键信息，以辅助企业开发及优化阻燃ABS产品，获取市场竞争力。1. 实验部分1.1原料与仪器一种阻燃ABS塑料、甲苯、氯仿，红外分光光度计、X射线荧光光谱分析仪、热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试仪、电感耦合高频等离子光谱（ICP）测试仪、热重分析仪（TGA）。1.2 阻燃ABS的分析与测试 1.2.1阻燃ABS的物理性质考察ABS的颜色、灰份等。1.2.2红外光谱选择ATR及压片制样法，取少量ABS和分离样品制成薄片，放入红外分光光度计中测试。1.2.3 X射线荧光光谱（XRF）分析取少量ABS样压片，放入XRF分析仪中测试。由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱，本检测方法仅能识别原子序数13及以上，即碳元素及以上，且为定性及半定量分析。1.2.4热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试将样品直接进样测试，热裂解温度选择550℃。本仪器将ABS塑料热裂解成可挥发小分子，再联用GCMS分析，可在一定程度上了解样品中ABS的单体比例关系及其他助剂信息。1.2.5热重分析（TGA）将样品取样进行TGA测试，测试温度范围为0℃-800℃，主要获得样品热失重曲线，辅助定性定量。1.2.6电感耦合高频等离子光谱（ICP） 将样品灼烧后的灰份进行消解，完全消解后将消解液稀释至一定倍数，进样进行ICP金属元素测试。2.结果与讨论2.1阻燃ABS的物理性质阻燃ABS的物理性质如表1所示：表1 水性涂料的物理性质物理指标颜色状态灰份% 蓝色固体2.50经文献与专利的查阅，该阻燃ABS的可能含有无机阻燃体系，需进一步分析测试。2.2阻燃ABS的红外光谱图1是阻燃ABS的红外光谱图。 图中，波数2237 cm-1处为丙烯晴中-C≡N伸缩振动，1492、1452 cm-1是苯环-C=C-弯曲振动，965 cm-1是（反式1,4）-C=C-面外变形，756、657 cm-1是单取代苯环-C=C-面外变形，以上均为ABS树脂特征吸收峰。此外1549-1614 cm-1、1361 cm-1、1232 cm-1出现阻燃剂FR245信号，初步表明该阻燃ABS样品，主体阻燃剂为FR245溴代三嗪。图1 ABS原样的红外光谱图 为进一步确定样品中阻燃剂种类，采用不同溶剂对塑料原样进行洗涤分离，再将分离样进行红外测试，结果如图2所示。通过对分离物红外谱图进行分析判断，匹配物质再次确认为阻燃剂为FR245溴代三嗪。 此外，在洗涤分离过程中检测到灰色纤维状物质，进行红外测试，结果如图3所示，红外谱图显示为纤维素，分析判断其在该阻燃ABS体系中主要起到成碳阻燃剂效果。图2 样品洗涤分离样的红外光谱图图3 样品洗涤分离样的红外光谱图2.3 阻燃ABS的热失重性能图4是样品的TGA测试图。图中，351.45℃热失重为FR245溴代三嗪分解，436.92℃分析认为是ABS所致，热失重剩余部分为样品中无机物。据此可基本定出样品中阻燃剂FR245溴代三嗪的含量。图4 样品原样的TGA测试图2.4 阻燃ABS塑料的XRF测试为了解该阻燃ABS大概元素组成，进行了X荧光光谱分析，分析结果如表2所示：表2 样品原样的XRF测试结果元素CBrNSbTiSi含量(w%)53.339.93.32.30.60.2由表2可知，样品中除含碳、溴、氮等已知可归属元素外，含有锑、钛、硅元素，分析推测含有锑系阻燃剂和硅系阻燃剂及钛白粉。2.5阻燃ABS热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试高聚物的裂解方式取决于其分子结构，因此可根据其裂解产物的定性、定量数据，推断有机化合物的组成和结构。为精确获知ABS树脂的聚合单体及比例，可采用热裂解方法将ABS树脂裂解成可挥发小分子，再利用气相色谱质谱联用仪进行检测，测试结果如图3所示：图5 阻燃ABS塑料Py-GCMS测试TIC图图6 阻燃ABS塑料Py-GCMS测试质谱匹配图 通过热裂解谱图测试，不仅可获知用于合成ABS树脂的比例（丁二烯：11.70%