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试验十五黑胡椒中提取胡椒碱
实验十五 黑胡椒中提取胡椒碱 * * 实验目的 1．学习黑胡椒中提取胡椒碱的原理及方法。 2．掌握索氏提取器的实验操作。 实验原理 黑胡椒中含有大约10%的胡椒碱和少量胡椒碱的几何异构体佳味碱，其它成分为淀粉（20%~40%）、挥发油（1%~3%）、水（8%~12%）。胡椒碱的结构为： 仪器与试剂 1．仪器 Soxhlet（索氏）提取器、蒸馏弯头、直形冷凝管、接收管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶 2．试剂 黑胡椒（市售）、95%乙醇、丙酮、2 mol?L-1 KOH-乙醇溶液 实验步骤 1．提取 秤取黑胡椒10 g，磨碎，用滤纸包好，将其放入提取器的提取筒内，烧瓶内加入95%乙醇70~80 mL和沸石，加热回流，液体在提取筒中蓄积，使固体浸入液体中。当液面超过虹吸管顶部时，蓄积的液体回到烧瓶中。重复以上操作3次。 2．提纯 稍冷后，将提取液转移到圆底烧瓶中，加入沸石，蒸馏回收乙醇，至残留物剩余10~15 mL，停止蒸馏。 趁热向残留物中加入10 mL 2 mol?L-1的KOH-乙醇溶液，充分搅拌，过滤除去不溶物质。将滤液转移到锥形瓶，置于热水浴中，慢慢加入水至溶液出现混浊，冷却后晶体析出。抽滤，干燥后得黄色粗产品。 粗产品用丙酮重结晶，干燥，称重，回收。 3．表征 用显微熔点测定仪测定样品的熔点，与文献值比较；用IR及1HNMR对样品进行表征，并与标准谱图进行比较分析。 胡椒碱，浅黄色针状晶体，熔点129~131℃ 注意事项 1．黑胡椒一定要用滤纸包好，以防固体漏出，堵塞虹吸管。 2．滤纸筒包的不宜太紧，以防萃取不完全，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜。注意滤纸筒高度不能超过提取器虹吸管顶部，滤纸筒上部不能留有空隙。 3．萃取液颜色开始较深，为棕黄色，最后变为浅黄色。 4．溶剂进入到提取器内，烧瓶内溶剂量会逐渐减少，当从固体物质中提取出来的溶质较多时，加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化，因此一定要注意不断调节温度。
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