制药工艺与工程学实习超临界流体萃取柯雅瑜.docVIP

福建农林大学植物保护学院 制药工艺与工程实验报告 姓 名：学 号：成 绩： 指导老师：地点：福建农林大学时间：20.6.28～.9 1 目的与意义 2.2 HA120－50－01型CO2超临界流体萃取装置 2.2.1 CO2超临界萃取原理 每个纯物质都有自己确定的三相点。根据相律，当纯物质的气－液－固三相共存时，确定系统状态的自由度为零。将纯物质沿气－液饱和曲线改变温度和压力，当达到图中C点时体系的性质变得均一，不再分为液体和气体，故C点称为临界点。与该点相对应的温度和压力分别称为临界温度（Tc）和临界压力(Pc),途中高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域属于超临界流体状态。超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和液体状态，因此此状态称为流体状态。 图1－1 纯流体的压力－温度图 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。首先由压缩机将CO2压缩增压在讲过冷箱进行冷却后形成超临界状态，超临界状态的CO2在萃取瓶中与所萃取的物料的成分溶解，之后在经过不同温度分离器从而分离得到不同的物质。所萃取的成分的纯度较高。 化合物 沸点/℃ 临界点数据 临界温度Tc /℃ 临界压力Pc /MPa 临界密度ρc /(g/cm3) 二氧化碳 -78.5 31.06 7.39 0.448 CO2的临界温度（Tc=31.06℃），结合表我们可知此临界温度是常用超临界溶剂中最接近室温的，其临界压力（Pc=7.39MPa）也比较适中。特别应该指出的是，CO2的临界密度（ρc=7.39g/cm3）是常用超临界溶剂中最高的（合成氟化物除外）。由于超临界流体的溶解能力一般随流体密度的增加而增加，可见CO2具有最适合作为超临界溶剂的临界点数据。 2.2.2 HA120－50－01型CO2超临界流体萃取装置外形图 2.2.3 HA120－50－01型CO2超临界流体萃取操作过程 1、超临界萃取的洗罐操作 (先向萃取釜中加入100ml-200ml的无水乙醇。 (先接通开关，如三相电源指示都亮，则说明电源已接通，再启动电源（绿色）按钮。接通制冷开关，同时接通水循环开关,检查其是否正常工作。 (开始加温，先将萃取缸、分离 1、分离 2 的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定的温度。如果精馏柱也参加整机循环时，还需打开与精馏柱相应的加热开关。 ④在冷冻机温度降到 0℃-5℃左右，且萃取、分离 1、分离 2、精馏柱温度接近设定的要求后，将装置台面上除了6号阀门外的所有的阀门关闭，打开装有CO2的钢瓶的阀门和高压泵进气阀。 ⑤完全打开2号阀门，接着慢慢地打开4号阀门，接着慢慢打开3号阀门2-3秒，将 CO2 气瓶通过阀门 2 进入进化器、冷盘管和储罐；CO2 进行液化，液态 CO2 通过泵、混合器、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关上堵头）等压力平衡后打开萃取阀门 3 或 11，将管道中废气排出后，再关闭3号阀门。慢慢打开5号阀门，接着打开7号、8号阀门，在打开10号阀门，接着打开1号阀门。 ⑥当萃取器和分离器的温度达到设定温度后，将泵出口压力表中的红色指针调至约所选萃取压力+3-4Mpa大小的刻度上（不大于50Mpa），开启高压泵I电源，设定高压泵工作频率。 ⑦快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力。 ⑧待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离I压力至7Mpa以上，并维持在同一刻度1520min。 ⑨洗罐完成后，分别于b1和b2处放出废液。 2、超临界萃取装置的萃取操作 ①自洗罐操作后，关闭高压泵电源，打开8号阀门，慢慢打开6号阀门，使整个通路压力平衡。 ②关闭4号、5号阀门，慢开3号出气阀，使萃取压力降至0后，打开萃取釜，将装好物料的料筒装入其中，依次加入垫圈、通气环、压环和上堵头。 ③关闭3号阀门，慢慢打开4号阀门，当萃取釜压力升至与贮罐压力相等后，打开5后阀门，使整个通路压力平衡后，开启高压泵电源。 ④快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力并开始记录萃取时间。 ⑤待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离I压力在7Mpa以上，并维持在同一刻度15-20min. ⑥当分离I 压力稳定后，每20-30分钟手机一次 萃取液，称量其重量至无萃取液收集为止（如需夹带剂，可在起初或分离I压力稳定后加入一定量的夹带剂）。 ⑦萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，再关闭阀门 4、5、6、7，打开放空阀门 3和阀门 a1或打开放空阀门 11 和阀门 a2 待没有压力后，打 开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程