乙酸乙酯皂化反应速率常数影响因素研究.docVIP

乙酸乙酯皂化反应速率常数影响因素研究 1.前言 通过化学动力学的研究，可以知道如何控制反应条件，提高住反应速率，以增加化工产品的产量；可以知道如何抑制或减慢副反应的速率，以减少原料的消耗，减轻分离操作的负担，并提高产品的质量，由此可见，化学动力学的研究，不论在理论上还是实际上，都有重要意义。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，受到多个外界因素的影响，包括温度，盐效应，超声波等因素，目前，温度对皂化反应的影响在文献中多有报导，但是，盐效应和超声波效应对皂化反应的影响却鲜见于文献。测定反应速率常数的方法有pH酸度法、电导法、液相色法等。本次实验研究采用电导法和pH酸度法对乙酸乙酯皂化反应速率进行测定。 2.实验部分 2.1仪器与试剂 仪器：DF-02精密恒温水槽 南京舫奥科技有限公司 DDS-307电导率仪 上海安亭雷磁厂 pH211台式酸度计 HANNA公司 SK5200LH 上海科导超声仪器有限公司 试剂：乙酸乙酯（分析纯） 氢氧化钠（分析纯） 蒸馏水（分析纯） 0.1 mol/L的NaCl溶液 2.2实验方法 2.2.1电导法 原理：,随着反应的进行，溶液的电导率明显减小，对于反应物浓度均为的稀溶液，强电解质的电导率与其浓度成正比，其电导率可通过电导率仪测出，则任意时刻的电导率，以对作图，由斜率可求出。其中和分别是反应开始和终了时的总电导率。 步骤：①将恒温槽恒温至25±0.1℃。 ②将等量（15ml）蒸馏水和氢氧化钠混合，恒温10分钟，用电导电极测。 ③将等量（15ml）乙酸乙酯和氢氧化钠分别恒温10分钟，迅速混合计时，第6分钟时开始测，然后分别在8,10,12,14,17,20,23,27,31分时测定，共测10次。 ④根据和，画图，得斜率，求出。平行测2次 ⑤将恒温槽恒温至30±0.1℃，重复上述步骤。 2.2.2 pH酸度法 原理：，随着反应的进行，溶液的pH值发生变化，任意时刻的pH值可由酸度计测出。对于反应物浓度均为的稀溶液，反应速率常数，其中为时刻消耗掉的反应物的浓度。经数学变换可得，其中，则，以对作图，可求出。 步骤：①将恒温槽恒温至25±0.1℃。 ②将等量（15ml）乙酸乙酯和氢氧化钠分别恒温10分钟，迅速混合计时，第6分钟时开始测pH，然后分别在8,10,12,14,17,20,23,27,31分时测定，共测10次。平行测2次。 ③根据pH值，画图得出斜率，求出。 注:测定时电导率法与酸度法可以同时进行，即将电导率电极与酸度计电极同时插入同一只试管进行测定。 2.2.3 乙酸乙酯皂化反应速率常数的影响因素 2.2.3.1 盐效应对乙酸乙酯皂化反应速率常数的影响 ① 取2ml氯化钠溶液，加入蒸馏水和氢氧化钠的混合液和乙酸乙酯与氢氧化钠的混合液中，其他步骤不变，测定反应速率常数，平行测2次。 ② 取4ml氯化钠溶液，分别加入混合液中，其他步骤不变，测定反应速率常数，平行测2次。 2.2.3.2 超声波效应对乙酸乙酯皂化反应速率常数的影响 ①选择超声波频率59HZ，功率100%，将等量（15ml）蒸馏水与氢氧化钠混合液与等量（15ml）的氢氧化钠溶液与乙酸乙酯溶液均用超声波处理5分钟，再恒温5分钟，测定反应速率常数，其他条件与步骤均不变，平行测两次。 ②选择超声波频率59HZ，功率70%，重复步骤①，其他步骤不变，测定反应速率常数，平行测2次。 3 结果与讨论 3.1乙酸乙酯皂化反应速率常数测定方法的比较 ①乙酸乙酯造化反应是吸热反应，混合后体系温度降低，在混合后的起始几分钟内所测溶液的电导率偏低，因此最好在反应4min~6min后开始，否则，由对作图得到的是一条抛物线而不是直线。 ②求反应速率的方法归纳起来有化学法和物理法两类。化学法直接测量，设备、操作简单，但是反应时间长，比较麻烦。物理法易跟踪，灵敏度高，实验时间短，速度快，不中断反应，还可采用自动化装置。但需一定的设备，只能得出间接地数据，有时会因某些杂质的存在而产生较大的误差。 为寻求最佳测定方法，本实验对电导法与酸度法两种方法进行比较，从中选择一种较为准确的方法，用于研究外界因素对反应速率常数的影响。由实验数据作图如下： pH酸度法测定结果： 表一 在不同温度下用电导法测定乙酸乙酯皂化反应常数 温度 k值/(mol/L?min) 文献值 相对误差 25℃ 7.064 6.32 11.74% 6.743 6.69% 30℃ 8.935 8.61 3.77% 9.526 10.64% 表二在不同温度下用pH酸度法测定乙酸乙酯皂化反应常数 温度 k值/(mol/L?min) 文献值 相对误差 25℃ 7.261 6.32 14.89% 6.826