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微波辐射快速制环己烯 [摘要]研究在微波辐射条件下，环己醇合成环己烯的反应,考察了微波功率时间和辐射时间对合成环己烯产率的影响。结果表明:微波辐射有助于环己醇合成环己烯的产率提高,且不对环境造成污染。 [关键词]环己醇；环己烯；微波辐射 [ABSTRACT] The research under the condition of microwave radiation, cyclohexanol synthesis reaction of cyclohexene, examines the power of microwave and radiation time on synthesis cyclohexene yield results show that the influence of microwave radiation is helpful to cyclohexanol synthesis increased the yield of cyclohexene, and no environment pollution。 [KEY WORDS] Cyclohexanol；Cyclohexene；Microwave radiation 环己烯是重要的有机合成原料在制药工业上用于制造L.赖氨酸 、己二酸、丁二烯、环己基甲酸、氧化环己烯等；在石油化工工业中可用作石油萃取剂和高辛烷值汽油的稳定剂等 ；在化工生产中用作溶剂和制备催化剂 ；在农药中间体和聚合物合成方面也有着广泛的应用前景。通常工业上生产环己烯是以浓硫酸为催化剂，将环己醇脱水而成环己烯。微波辐射促进有机反应是二十世纪八十年代后期兴起的一项有机合成新技术，可以极大促进有机反应，使有机反应速度较传统实验技术大大提高。本文采用微波辐射环己醇合成环己烯，微波辐射对环己烯合成产率的提高有极大作用，生产工艺简单，产品质量好。 传统的实验室环己醇催化条件下制备环己烯有两种：（1）浓硫酸作催化剂下，采用蒸馏装置在石棉网上加热制取环己烯，此实验操作流程复杂，实验过程需要的时间长达4h,而且环己烯的产率的较低。（2）微量制备，浓硫酸作催化剂，在圆底烧瓶，瓶口安装微型分馏头，分馏头的直口插温度计，斜口安装微型空气冷凝管。在石棉网上小伙加热环己烯，此实验，操作复杂，步骤多，可以制备微量环己烯，但不能应用于工业制造，而且环己烯的产率不高。为了提高环己醇合成环己烯合成产率，减少对环境的污染等。我们探究了微波辐射下环己醇快速合成环己烯，该反应过程简单易操作，时间短，反应速率快，整个过程绿色无公害，符合绿色化学的要求。 1实验部分 1.1实验原理 1.2仪器与试剂 仪器：大烧杯，试管，量筒，微波炉，玻璃棒。 试剂：环己醇，浓硫酸，食盐，无水氯化钙， 1.3实验装置 图3 反应装置图 1.4实验过程 在100mL干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇，0.8mL浓硫酸，充分摇荡是之混合均匀.加入微波炉中，装上分馏柱，插上一只温度计，分馏支管接一冷凝管和圆底烧瓶。收集70~90℃的馏分，在设定的功率下反应一段时间后，将馏出液静置，分去水层，有机层用无水氯化钙干燥，待溶液清亮透明后，滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石用沸水浴蒸馏，收集80~85℃馏分于一已称量的小锥形瓶中。 环己烯的产率（%）=环己烯的量(mol)/环己烯的量(mol) 2实验结果与分析 2.1微波功率对产率的影响 表1 微波功率对环己烯产率的影响 微波功率/W 400 600 850 产率/% 36.5 68.4 65.3 由表1可知，当微波功率600W时，功率增大，产率升高：当功率大于600W时，功率增加，产率反而下降。这是因为，体系温度升高，反应速度加快，馏出液中环己醇的浓度增加所致。 表2 辐射时间对环己烯产率的影响 辐射时间/h 6 7 8 9 10 产率/% 29.4 37.5 46.8 54.8 58.4 由表2可知，辐射时间延长，产率增大，辐射时间在6~8min时，产率增加最快，再延长时间，产率有所增加，但幅度不大。这是因为体系中反应物的量减少所致。 2.2常规法与微波法的比较 我们将微波法与常规法,进行了比较，采用10g环己醇和0.8mL浓硫酸，酒精灯加热2h，环己烯产率50%。而微波辐射时，只需要10min，就可以达到这样的效果。由此可见，本实验而言，采用微波法产率可提高8倍多。 3结论 利用微波辐射技术，以浓硫酸为催化剂环己烯合成环己烯。优于常规实验室制法，有着广泛的工业应用前景。本次试验，确定最佳反应实验