正溴丁烷论文.docVIP

常州工程职业技术学院 题目：合成目标化合物的结构确证 （ 2013 届） 系 别： 制药与生物工程技术系 项目名称： 正溴丁烷的结构确证 指导教师： 叶 爱 英 班 级： 工分1131 学生姓名： 李 海 娟 起讫日期： 2013年 9 月—2013年 10 月 摘要 对正溴丁烷的合成研究，以溴化钠、正丁醇和浓硫酸加热制备,分析讨论了温度，时间等对产率的影响。通过物理方法对物质进行初步结构确证，用红外鉴定结构，进行最后确证。 关键词：正溴丁烷 合成 结构确证 影响因素 目录 第1章 前言 1 1.1关于正溴丁烷 1 1.2正溴丁烷的合成 1 1.3正溴丁烷得的应用 1 1.3.1用作溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体 1 1.3.2合成新型的有机阳离子 1 1.3.3用作医药原料 1 1.3.4半导体中间原料 2 1.3.5有机合成原料 2 1.3.6.染料原料、可制备功能性色素的原料 2 第2章 方案设计 3 2.1.实验原理 3 2.1.1合成 3 2.1.2纯化 3 2.1.3结构确证 3 2.2仪器和试剂 3 2.3方案步骤 3 2.3.1合成 3 2.3.2纯化 4 2.3.3结构确证 4 第3章 结果与讨论 5 3.1结果 5 3.2影响因素讨论 5 3.1.1催化剂浓硫酸的量对反应的影响 5 3.1.2 回流时间对反应的影响 5 3.1.3实验所得 5 第4章 展望 6 参考文献 7 第1章 前言 1.1关于正溴丁烷 构造简式（结构式）：分子式为C4H9Br，分子量为137.03，是一种无色透明的液体。它的物理化学性质有以下几点：含量≥98%密度1.270-1.277，折光率：1.4385-1.4395PH值：6-7沸程（95%）：98-103。易溶于醇和醚。它的熔点为-112，沸点为101.6 1.2正溴丁烷的合成 在其传统的制备方法是用溴化钠、浓硫酸和正丁醇作为原料来合成[1-5]。在反应中，硫酸既是反应的催化剂，又是制取溴化氢的反应物。但溴化氢具有一定的还原性，硫酸的浓度高时能将其氧化；另外硫酸也有强脱水性，其浓度过高时，会使正丁醇生成烯、醚，直至碳化，故文献中对溴化钠、浓硫酸、正丁醇以及水采用了大致相同的物料配比，在该配比下，副产物极微。以目前的合成方法，产率最高仅能达到80%；粗产物中含有大量未反应的正丁醇而必须用浓硫酸洗涤除去，浪费了大量的试剂。控制试剂比例，多量硫酸催化合成正溴丁烷以溴化钠、正丁醇和浓硫酸加热制备,虞春妹等[1]研究正丁醇0.1mol、溴化钠0.25mol、57.0%-62.0%的硫酸用量为180g时，回流反应1h，正溴丁醇的产率为97.5%。 1.3正溴丁烷得的应用 1.3.1用作溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体用作医药原料丁溴东莨菪碱”可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等半导体中间原料有机合成原料染料原料、可制备功能性色素的原料  第2章 方案设计 2.1.实验原理 2.1.1合成 2.1.2纯化 用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度分离混合物利 2.1.3结构确证 用物理常数来测定，初步确定物质结构，用红外鉴定结构 2.2仪器和试剂 仪器：阿贝折光仪 红外吸收光谱仪 电热套 试剂：浓硫酸 AR 溴化钠 AR 正丁醇 AR 碳酸氢钠 AR 2.3方案步骤 2.3.1合成 在圆底烧瓶内加入20ml水，29ml浓硫酸，15g正丁醇，25g溴化钠，加入沸石，用回流装置回流一小时，冷却，改用蒸馏装置蒸出粗产品（注意事项：1、加料顺序不能颠到。2、小火加热避免副反应，烧瓶距离石棉网有4-5厘米高度。3、反应为非均相反应，应不停搅拌装置。4、干燥应充分彻底，以便蒸馏时前馏分少。） 2.3.2纯化 注：1.根据实际粗产品对溶剂进行调整，溶剂是待分离溶液的三分之一量。 2.干燥应充分吸收，以便蒸馏前馏分少。 3.硫酸洗涤要尽量分尽硫酸。 2.3.3结构确证 2.3.3.1折射率测定 用蒸馏水清洗，再用丙酮擦洗载样台，用蒸馏水调试仪器，点水，读数，点试样，各三次，取平均值。 2.3.3.2溶解度分组 把样品分在四个小试管内，加入水，5%氢氧化钠，5%盐酸，浓硫酸，看试样与加入物是否有分层。 2.3.3.3物态 观看样品溶液的颜色，外观是否与正溴丁烷一致。 闻气味是否与正溴丁烷一致。 2.3.3.4红外鉴定  第3章 结果与讨论 3.1结果 正溴丁烷合成后粗产率为59.06%，纯化后产率为44.00%.结构确证中样品折射率为1.4374，溶解度为I组，与正溴丁烷相符，进一步对结构进行确证，经红外谱图分析是正溴丁烷。 3.2影响因素讨