金属中气体元素影响及分析.PDFVIP

金属中气体元素的影响及分析 绍兴市质量技术监督检测院 国家有色金属加工产品质量监督检验中心 2014.11 全国有色金属理化检验与仪表仪器应用研讨会 2014.11 内 容 • 一、金属中气体分析的概念及发展史 • 二、气体元素对金属基材的影响 • 三、金属中气体分析的常用方法 • 四、金属中氢的分析技术进展 全国有色金属理化检验与仪表仪器应用研讨会 2014.11 一、金属中气体分析的概念 • 一般来说，金属中气体指的是氢、氧、氮三种元素，它们以 溶液和剩余相夹杂物的形式处于固体和熔融的金属系统中。 • 另外，碳、硫在金属中溶解的形式类似于氢、氮，并且其测 定方法也是将其转变成CO、CO 、SO 等气态化合物，用气体 2 2 分析方法来测定其含量。因此，金属中气体元素分析广义上 指在分析过程中能形成气体状态而分析的氢、氧、氮、碳、 硫五元素。 全国有色金属理化检验与仪表仪器应用研讨会 2014.11 金属中气体分析简史 • 金属中气体分析已有100多年的历史: • 1883年克尔达尔 （J.G.C.T.Kjeldahl）的定氮方法 （克氏定氮法）称为 经典钢中氮的测定方法，并沿用至今。 • 雷德保 （A.Ledebur）在1882年用氢还原法最早测定钢铁中氧。 • 1872年帕里 （J.Parry）在真空中加热铁释放出氢，是真空热抽取法测定 钢中氢的雏形。 • 1965年前苏联丽谢尔曼 （A.M.Baccepmah）等在试样加热方面取得了进展， 其采用脉冲加热红外定氧法将炉温在瞬间加热到高达3000℃。1969年美 国LECO公司改进了脉冲电极炉，采用惰气熔融法的定氮仪、定氧仪和定 氢仪问世，这些仪器具有设备简单、分析速度快等优点。 全国有色金属理化检验与仪表仪器应用研讨会 2014.11 • 国内在1953年研制了真空加热法测定钢中氢的仪器并推广应用。 • 1956年建立了真空熔融微压法测定钢中氧的仪器方法，其后检测 方法不断改进和提高，如采用气相色谱法，真空熔融气体分析仪 等方法。 • 1968年开始研制脉冲加热气相色谱法定氧，制成的定型仪器可同 时测定O 、H 和N 。 2 2 2 • 20世纪70年代惰气熔融法测定金属中O 、H 和N 的国产仪器相继问 2 2 2 世，1982年研制成悬浮熔融定氮仪和真空脉冲热导法定氢仪。新 的检测方法例如库仑法、气相色谱法、红外吸收法、热导率法等 都先后应用到冶金分析中。 • 中国的气体分析仪从50年代开始在实验室研制，到70年代走向定 型产品化，形成了自行设计、自行制造的系列气体分析仪器。随 着新材料、新的分析技术的发展，气体分析仪器将会不断更新和 提升。 全国有色金属理化检验与仪表仪器应用研讨会 2014.11 • 在碳硫分析领域中，分析碳的经典方法是燃烧气体容量法， 分析硫的方法是燃烧碘量法和燃烧碘酸钾法。以上方法设备 简单，分析准确，但是速度慢，灵敏度低，不能适应炉前快 速分析的要求。 • 自从转炉出现后，炉前分析一直用光电直读光谱仪分析包括 碳硫在内的各种成分，由于碳硫的分析线都在真空紫外区， 故光谱仪都需要真空型。但是发射光谱中光谱干扰总是存在， 碳的分析线就受铝线的干扰，只有进行校正才能准确分析碳 含量。X荧光光谱仪对碳硫也可进行分析，但是碳属于轻元 素，灵敏度不够高。 • 直至基于红外吸收原理的定碳、定硫仪的出现，才解决了既 要有高灵敏度，高精度，又要简便快速分析碳和硫的问题。 红外碳硫分析仪已成为目前应用最广泛的碳硫分析仪器。