水样及保存和预处理.ppt

一、水样的运输管理 记录——贴好标签——运送——实验室。 在运输过程中，应注意以下几点： (1)清点样品，防止搞错。 (2)塞紧采样容器口 (3)样瓶装箱 (4)冷藏、隔热、致冷剂 (5)防冻裂样品瓶 二、 水样的保存 二、水样的保存 保存水样的方法有以下几种： （1）冷藏 采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处，冷藏温度一般2－5度，该法不能长期保存水样。 （2）冷冻 冷冻温度为－20℃，冷冻时不能将水样充满整个容器。 （3）加入保存剂 ①加入生物抑制剂 ②调节pH值 ③加入氧化剂或还原剂 常用保存剂的作用和适用范围 三、水样的预处理 （一） 水样的消解 （二） 富集与分离 （一） 水样的消解 1、水样消解的作用 2、水样消解的要求 3、水样消解的方式 （二） 水样的富集与分离 1、挥发和蒸发浓缩分离法 挥发和蒸发浓缩分离法实例 挥发和蒸发浓缩分离法图示 2、蒸馏法 3、 溶剂萃取法 4、离子交换法 （1）．利用吸附作用的共沉淀分离 （2）．利用生成混晶的共沉淀分离 （3）．利用有机共沉淀剂进行分离 * * 基础知识1：水样的保存和预处理 （一）保存要求： 不发生物理、化学、生物变化； 不损失组分； 不玷污（不增加待测组分和干扰组分） （二）对容器的要求： 性能稳定、杂质含量低的材料。 硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。 （三）保存时间要求： 清洁水样－72h；轻污染水样－48h－； 严重污染水样－12h；运输时间24h以内。 作??? 用 适? 用? 范? 围 保 存 剂 抑制微生物生长 各种形式的氮和磷 HgCl2 防止金属沉淀 多种金属 HNO3 抑制微生物生长， 与碱作用 含有机物水样 （COD、TOC、油 和油脂）、胺类 H2SO4 防止化合物的挥发 氰化物、有机酸、 酚类 NaOH 一 水样消解的作用 二 水样消解的要求 三 水样消解的方式 1 破坏有机物 2 溶解悬浮物 3 将待测元素转化为单一高价态 1 透明、澄清、无沉淀 2 不引入待测组分和干扰组分 3 不损失待测组分 干灰化法 湿法 干法 酸式消解法 碱式消解法 1．HNO32．HNO3-HClO4 3．HNO3-H2SO4 4. H2SO4 –H3PO4 5． H2SO4 –KMnO4 6．多元消解 1．NaOH-H2O22．NH3.H2O-H2O2 提高待测组分的浓度 消除共存干扰组分 富集 或浓缩 分离 或掩蔽 目的 方法 过滤与挥发、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀 离子交换、、吸附、层析、低温浓缩… 挥发分离法 欲测组分挥发度大 欲测组分转变成易挥发物质 惰性气体带出欲测组分而分离 蒸发浓缩法 水样加热（电热板或水浴） 水分蒸发，水样体积缩小 欲测组分达到浓缩目的 2 VIS法——硫化物：先使S2-在H3PO4中生成 H2S，再用 惰气载入Zn(Ac)2—NaAc溶液吸收，从而与母液分离。 1 冷AFS法——Hg：先将Hg2+、Hg+用SnCl2还原为原子态 Hg（Hg易挥发），由惰性气体将其带入仪器测定。 3 测定废水中的砷时，将其转变成砷化氢气体(H3As)， 用吸收液吸收后供分光光度法测定。 4 用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、 铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高30倍。 P 66： 图3-18 测定硫化物的吹气分离装置1．500mL平底烧瓶(内装水样)：2．流量计，3．吸收管，4．50--60℃恒温水浴，5．分液漏斗 原理 水样中各污染组分具有不同的沸点 而使各组分彼此分离的方法。 消解、富集和分离三种作用 作用 直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置 类型 实例 挥发酚、氰化物、氟化物： —— 酸性介质中预蒸馏分离 氨氮 —— 微碱性介质中预蒸馏分离 原理： 物质在不同的溶剂相中分配系数不同， 而达到组分的富集与分离。 应用： 有机物质 的萃取 无机物 的萃取 双硫腙—三氯甲烷—水萃取体系分光光度法测定水 中的Cd 2＋、Hg 2＋、Zn 2＋、Pb 2＋等。 ①用4—氨基安替比林光度法测定水样中的挥发 酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩； ②用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法 测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取 原理 利用离子交换剂与溶液中的离子 发生交换反应进行分