黄芩提取工艺规程.doc

题 目 黄芩提取物工艺规程 编码MF-001 共30页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办 颁发数量 三份 生效日期 分发单位 质控部、生产部 1. 产品简介： 【中文名】黄芩提取物 【汉语拼音名】 Huangqin Tiquwu 【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT 【类别】 黄芩提取物 【规格】 每桶25kg 【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。 【批准文号】 【有效期】 二年 【贮藏】 密封，置阴凉处。 处方和依据： 2.1 处方： 编号 原辅料名称 规格或要求 单位 每批原药材 备 注 1 黄芩净药材 《中国兽药典》2010 kg 200kg 2.2 依据：《中国兽药典》2010年版二部550页 3. 生产工艺流程图 4.制备方法 取黄芩，加水煎煮2次，第一次8倍量水，浸渍90分钟后升温至100℃，煎煮1.5小时；第二次6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温静置30分钟；沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。 5. 生产操作过程及工艺技术条件 5.1 提取过程 5.1.1 领料 方法与条件： 按“生产指令”到中药原料库领料，领料员和仓库保管员在QA监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核，外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等，并作好详细记录。 每次提取量：黄芩净药材200kg 5.1.2 煎煮 黄芩采用水煎煮方法，将净药材倒进提取罐内（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），然后加入8倍量水，浸渍90分钟后煎煮，按照“提取罐标准操作规程”进行操作，通蒸汽，升温，自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间，保持微沸90分钟，煎煮液经滤过放入贮液罐内。剩下的滤渣再加入6倍量饮用水，再次煎煮，自溶液沸腾起开始记录时间，保持微沸90分钟后，煎煮液经滤过放入贮液罐。 要点： （1）投料核对。提取车间人员应具有识别中药材的能力。领料及投料必须有人复核，称量器具必须校验复核。验收及投料过程中如发现有不符合工艺要求或质量标准的药材，应立即通知车间主任解决。 （2）煮提参数控制（温度、时间）。煎煮时间以溶液开始沸腾时计算，煎煮过程中时刻注意各种压力表，防止锅内液体溢出。 （3）搅拌效果。 （4）提取罐的投量料控制（所加药材和水的总体积不宜超过提取罐体积的三分之二）。 5.1.3 过滤 煎煮液经80目筛网过滤，滤液放入贮液罐内。合并二次滤液，收液不少于2600L。做好记录，计算收率。 实际放药液总量 收率＝——————————×100％ 指标范围：92％～108％ 需过滤液体总量 5.1.4 静置、浓缩 煎液在储液罐中静置2小时后，将上清液输入双效浓缩罐，开启蒸汽阀门进行减压浓缩 （温度:70-80℃，真空度：0.02-0.04 Mpa）。在浓缩过程中要随时注意各表数值控制在安全范围内，并作好记录。 浓缩至指标范围，关闭真空阀门、蒸汽阀门和冷凝水阀门，打开蒸发室的放空阀。打开底部下料口出液，称量。将浓缩液移入酸沉罐。 浓缩液量 浓缩液收率= ×100% 指标范围：80%-90% 二次煎煮液量 5.1.5沉淀 在酸沉中，按《沉淀岗位标准操作规程》，用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0--2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，弃去上清液。 5.1.6 乙醇精制 沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调PH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，过滤，弃去滤渣，接收滤液至3号提取罐。 要点： （1） 根据沉淀物的量确定加水和乙醇的量，使得完全溶解，但二者总量不可超过酸沉罐体积的2/3。 （2） 加醇结束时，一定要充分混合均匀。 （3） 乙醇易燃，生产过程中注意防火，打开排风扇，降低室内空气中乙醇含量。 5.1.7 再沉淀 滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0--2.0，80℃保温30分钟，沉淀，滤过，沉淀物移至醇提罐中。 5.1.8 沉淀洗涤 沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇