EP70-2424有机残留+BP2010-2424有机残留.doc

2.4.24残留溶剂鉴定及控制 活性物质，赋形剂或多数 1类和 2类残留溶剂 1类和 2类残留溶剂1类， 2类和第3类残留溶剂中列第5.4章残留溶剂样品制备适于气态样品色谱系统两个色谱系统，系统A是首选，而系统B通常确认。?甲， 二乙氧基乙醇2-甲醚，乙二醇，和环丁砜。1.3-二甲基2-咪唑烷酮在某些情况下，以上在这种情况下， 溶剂溶液（a）：为溶解1.0ml的第1类残留溶剂，应加9.0ml的二甲基亚砜，加水稀释至100.0ml。吸取该溶液1.0ml于100ml水中，再吸取1.0ml于 10.0ml水中。 参比溶液应符合下列限制： 苯：2ppm 四氯化碳：4ppm 1，2-二氯乙烷：5ppm 二氯乙烷：8ppm 三氯乙烷：10ppm 溶剂溶液（b）：溶解适当的第2类残留溶剂于二甲基亚砜中，并用水稀释至100.0ml，浓度应为表2中限定量的1/20(见5.4残留溶剂) 溶剂溶液（c）：溶解1.00g溶剂或是送检药品中含有的溶剂于二甲基亚砜或水中，如果有必要，用水稀释至100.0ml，浓度应为表1或表2中限定量的1/20(见5.4残留溶剂) 空白溶液：准备于溶剂溶液（c）相同步骤的溶液，但是不加入溶剂（用来证实没有杂峰出现） 测试溶液：将5.0ml的样品溶液和1.0ml的空白溶液加入到一安瓿瓶中。 参比溶液（a）（第1类溶剂）：将1.0ml溶剂溶液（a）和5ml适当的稀释液加入一安瓿瓶中。 参比溶液（a1）（第1类溶剂）：将5.0ml的样品溶液和1.0ml的溶剂溶液（a）加入一安瓿瓶 参比溶液（b）（第2类溶剂）：将1.0ml溶剂溶液（b）和5ml适当的稀释液加入一安瓿瓶中。 参比溶液（c）：将5.0ml的样品溶液和1.0ml的溶剂溶液（c）加入一安瓿瓶 参比溶液（d）：将1.0ml的空白溶液和5.0ml适当的稀释液加入一安瓿瓶中 盖上小瓶的聚四氟乙烯橡胶膜塞子和铝轧花帽。摇获得均匀 1 2 3 平衡温度（℃） 80 105 80 平衡时间（min） 60 45 45 传送线温度（℃） 85 110 85 载气：适压下氮气或氦气 加压时间（s） 30 30 30 注入体积（ml） 1 1 1 色谱程序使用：熔石英毛细管或大口径柱米0.32毫米或0.53毫米聚二甲基硅氧烷，（薄膜厚度1.8微米或3微米）熔石英毛细管或大口径柱米0.32毫米或0.53毫米（薄膜厚度： ）一个典型的色谱图2.4.24-1 注入1的气体的参（1）注入1的气体的参（）注入1的气体的如果色谱，没有峰值相当于残留溶剂的色谱峰之一 注入1ml气相的参比溶液（a）系统B条件下的柱子内，记录图谱，并在苯可检测到信噪比的条件下，信噪比至少为5。一个典型的色谱图2.4.24-注入1的气体的参（1）注入1的气体的如果色谱，没有峰值相当于残留溶剂的色谱峰之一注入1的气体的参（）注入1的气体的参（）注入1的气体的注入1的气体的参（）该测试是无效的，除非相对标准偏差流程图如图2.4.24-5标准增补定量测定1,1,2-三氯乙烯1,1,2-三氯乙烯 图2.4.24-5确定残留溶剂和限制应用试验 测试溶液 系统A 残留溶剂对应峰？ 通过测试，不再进行下一步 系统B 残留溶剂对应峰？ 通过测试，不再进行下一步 准备参照溶液，进行测试 系统A或B 测试溶液获得的列峰 测试失败 通过测试 峰面积小于参照溶液峰面积的一半 峰面积大于参照溶液峰面积的一半 没有 有 没有 有