实验8 工业废水中总碱度及测定.doc

实验水中碱度的测定 1.学习分析天平的使用和样品的称量； 学习标准溶液的配制和标定； 学习和掌握滴定分析的基本操作； 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 分析天平的使用酸碱滴定酸碱滴定酸碱滴定造纸、印染、化工等工业排放的含碱废水，进入天然水域后使水中pH值增高，影响水生生物的正常生活。工业废水的碱度由氢氧化物、氨化合物、有机碱、碳酸盐、磷酸氢盐等形成。碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水可直接用酸滴定至pH为8.3 时消耗的量为酚酞碱度；以酸滴定至pH为4.4~4.5 时消耗的量为甲基橙碱度；通过计算可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量。对于废水污水则由于组分复杂，这种计算无实际意义往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达终点时的pH 值，然后用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数并作出解释。 碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程的控制的判断性指标，若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础，有两种常用的方法即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法电位滴定法。根据电位滴定曲线在终点时的突跃确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度色度的影响适用范围较广用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析，二法均可根据需要和条件选用。 实验原理 盐酸溶液的标定 首先配制约0.1mol·L的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na2CO3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO2 水中碱度的测定 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V1 mL。等当点时的pH约为8.3，酚酞的变色范围pH为8－10。 反应式： OH-+H+H2O CO32-+H+=HCO3- 总碱度 再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V2 mL。等当点时的pH约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。 反应式：HCO3-+H+＝H2O+CO2 主要仪器及试剂 主要仪器： 电子天平（0.0001g），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球主要试剂：浓盐酸0.1％酚酞指示剂称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，再加入50mL水。0.1％甲基橙指示剂称取0.g甲基橙，溶于100mL水。无二氧化碳蒸馏水：pH不低于6.0的蒸馏水。若蒸馏水的pH较低，应煮沸15分钟，加盖后冷却至室温。废水Na2CO3 +4.2g的NaHCO3 溶于1L水。（6000） 0.1mol/L盐酸标准溶液实验步骤 洗净所有玻璃器皿，并试漏； Na2CO3标准溶液mol/L)的配制 采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na2CO3固体g（精确到0.0001g）于小烧杯中；加约50mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至50mL容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定 用量筒取4mL的浓盐酸于500mL试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL，加塞混匀； 用移液管准确移取25mL Na2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色，且摇动不消失为止，计算V0。平行测定至少三次，计算盐酸标准溶液的浓度。（要求练习达到△V≤0.04mL） 水样碱度的测定 用mL移液管准确移取水样于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为止，记录并计算V1。平行测定至少三次。 再加3滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止，记录并计算V2。平行测定至少三次。 实验数据及处理 Na2CO3标准溶液的浓度盐酸标准溶液的浓度酚酞碱度，总碱度氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐问题讨论 实验结果分析 对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。对于多数天然水样碱性化合物在水中所产生的碱度有五种情形，为说明方便令以酚酞作指示剂时滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL， 以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M mL ，则盐酸标准溶液总消耗量为T =M +P 第一种情形P= T 或M= 0 时: P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于M=