X线结晶构造解析実践编结晶作成.PDF

X線結晶構解析：実践編①結晶作成 有機分析化学特論＋有機化学４ 再結晶法 第１４回(2015/07/11) 蒸発： 密閉系で蒸発 溶媒選択 芳香族系： 冷却： 溶液拡散 ハロゲン系： エーテル系： 蒸気拡散 昇華 参考図書 有機化合物結晶作製 ハンドブック 〜原理とノウハウ 平山令明 著 (丸善) ISBN: 9784621079911 1 実践編②：結晶マウント マウント方法 (c) キャピラリーを使う(溶媒が抜ける結晶) ゴニオメーター先端で 全て回転軸で回転に対応できるように 結晶を固定しておく必要がある (a) ガラスピンを使う方法 micromount使用時媒質選択 (a) ミネラルオイル (b) フッ素系オイル (b) サンプルループやmicromountを使う (c) Paratone-N (d) シリコーングリース 双晶見分け方 左図ような良い結晶場合、 顕微鏡についている偏光板を回した際に 一様な色変化を見せる MiTeGen社: / ＝部分ごとに異なる場合双晶 Hampton Research社: /default.aspx 2 実践編③：測定条件設定 露光時間：結晶にX線を当てる時間 X線強度：最近実験室で高輝度X線を使用できる 長けれ長いほど観測される回折点強くなる ※CCD検出器場合回折強度が強すぎると 検出上限に達してしまうことがある (画面上反射に赤い