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第九章 萃取过程与设备 萃取操作是利用物质溶解于某种液体的一种提取方法。将选定的某种溶剂加入到混合物中，因混合物中的各组分在同种溶剂中的溶解度不同，因此就可将所需提取的组分加以分离出来，这个操作过程叫做萃取。 在生物合成工业上，萃取是一个重要的提取方法和分离混合物的单元操作。这是因为萃取法具有：①传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容易实现自动控制；②分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以应用相当普遍；③能量消耗较少，设备投资费用不高；④采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。 若萃取的混合物料是液体，则此过程是液—液萃取。至于哪些产品可以采用萃取方法来提取，主要是根据物料的理化性质来决定：首先应该了解需要提取的产品是极性化合物还是非极性化合物，如果水溶液是极性化合物，一般可以采用离子交换方法提取较为有利；非极性的化合物，可以采用萃取法提取；非水溶性化合物或既能溶于水又能溶于溶剂的极性化合物，也可以采用萃取法提取。常用的萃取方法有溶媒萃取法、双水相萃取法和超临界萃取法。 如果被处理的物料是固体，则此过程称为液—固萃取（也称为提取或浸取），即应用溶液将固体原料中的可溶组分提出来的操作。进行浸取的原料，多数情况下是溶质与不溶性固体所组成的混合物。溶质是浸取所需的可溶组分。对于在溶剂中不溶解的固体，称为载体或惰性物质。液－固萃取广泛应用于生物质原料中有效成分的提取中。进行提取的生物质原料大多是植物，由于植物组织的复杂、多样性，使提取过程很复杂，其中包括溶剂将湿润原料，可溶性物质溶解，物质在原料内部扩散，物质从原料表面向溶液扩散等。 超临界萃取过程是介于蒸馏和液－液萃取过程之间的分离过程。蒸馏是物质在流动的气体中，利用不同的蒸汽压进行蒸发分离；液－液萃取是利用溶质在不同的溶液中溶解能力的差异进行分离；而超临界流体萃取是利用临界或超临界状态的流体，使被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的操作，即此过程同时利用了蒸馏和萃取的现象——蒸汽压和相分离均在起作用。 第一节 液—液萃取分离过程与设备 一、液-液萃取分类 溶媒萃取法是用一种溶剂将物质从另一种溶剂中提取出来的方法，这两种溶剂不能互溶或只部分互溶，能形成便于分离的两相，利用混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解度不同，而将所需要的组分分离出来。溶剂萃取法又分为物理萃取和化学萃取。物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡规律。 （一）物理萃取 在溶剂萃取中，被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物质称为溶质，而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液称为萃取液，而被萃取除溶质以后的料液称为萃余液。将萃取剂和料液放在萃取器中，经充分振荡，静置待分层形成两相，即萃余相和萃取相，进行萃取的体系是多相多组分体系。在一个多组分两相体系中，溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相，其过程是自发进行的。 分配定律的应用条件：①必须是稀溶液；②溶质对溶剂的互溶度没有影响；③溶质在两相中必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。 （二）化学萃取 在物理萃取（简单分子萃取）中，Ｎerst 分配定律定量描述了某一溶质在两个互不混溶的液相中，其化学状态相同时的平衡分配规律。与物理萃取不同，对于许多液－液萃取体系，在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化学萃取（反应萃取）。 化学萃取是伴有化学反应的传质过程。根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理，大致可分为五类，即络合反应、阳离子交换反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取反应等。 1．络合反应萃取 在此萃取反应中，溶质和萃取剂皆是中性分子，两者通过络合反应结合成为中性溶剂络合物后进入有机相。进行络合反应的萃取剂主要是中性含磷萃取剂、中性含硫和含氧萃取剂。其中应用最广的为磷酸三丁酯（TBP），结构为（C4H9O）3PO。 2．阳离子交换反应萃取 此类萃取反应中萃取剂为一弱酸性有机化合物，溶质在水相中以络离子形式存在，萃取时，水相中溶质的阳离子取代出萃取剂中的氢离子，故称为阳离子交换反应萃取。其中最重要的为一元酸，如我国生产的萃取剂Ｐ204和Ｐ507，Ｐ204即二（2-乙基己基）磷酸，Ｐ507即异辛基膦酸单异辛酯。 3．离子缔合反应萃取 这类萃取有两种情况：一是溶质离子在水相中形成络阴离子，萃取剂与氢离子结合成阳离子，两者通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相，称为阴离子萃取；另一情况是溶质的阳离子与螯合性萃取剂结合成螯合阳离子，然后与水相中存在的较大阴离子通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相，称为阳离子萃取。 4．加合反应萃取（协同萃取） 萃取体系中含有两种或两种以上