醇酸树脂及制备1.doc

醇酸树脂的制备 一、仪器 （100ml、500ml）烧杯、天平、搅拌器、温度计、电热套、水浴锅 二、实验原理 三、醇酸树脂的分类 按性能： 干性油醇酸树脂—桐油、亚麻油、豆油、红花油、 不干性油醇酸树脂—椰子油、蓖麻油等 按含油多少 短油度油量 35～45% 中油度油量 40～60% 长油度油量 60～70% 油度（%）= % 四、制造方法， 工艺上分为 溶剂法、脂肪酸法 从原料上分 熔融法 、醇解法 五、脂肪酸法配方： 成分 用量(kg) eA eB m0 占树脂成分(%) 亚麻油 241.4 0.824 — 0.824 55.0 甘油(油内) — — 0.824 0.275 — 甘油 67.5 — 2.176 0.725 15.37 苯酐 148.0 2.00 — 1.00 33.73 总计 456.9 2.824 3.0 2.824 104.10 理论出水量 18.0 — — — 4.1 树脂的量 438.9 — — — 100.0 六、操作步骤 将脂肪酸（亚麻油）、多元醇（甘油）、多元酸（苯二甲酸酐）在一起进行酯化。 ①常规法：将全部反应物加入反应容器内混合，在不断搅拌下升温，在200～250℃下保温酯化。中间不断地测定酸值和粘度，达到要求时停止加热，将树脂溶化成溶液，但这种方法制得的漆膜干燥时间慢、挠折性、附着力均不太理想。 ②高聚物法：先加入部分脂肪酸（40～90%）与多元醇、多元酸进行酯化，先形成链状高聚物，然后再补加余下得脂肪酸，将酯化反应完成。所制备的 树脂漆膜干燥快、挠折性、附着力、耐碱性都比常规法有所提高。 醇酸树脂制备清漆 醇酸清漆：又称三宝漆。这种漆的附着力、光泽度、耐久性比前两种好。它干燥快，硬度高，可抛光、打磨，色泽光亮。但膜脆、耐热、抗大气性较差。适于涂刷室内门窗、地面、家具等。 清漆的组成：成膜物质、助剂、溶剂 配方 成分 质量分数/% 硝基纤维素 25 亚麻油中油度醇酸树脂 46 醋酸丁酯 20 聚硅氧烷 0.6 DBP 3.16 BYK-141 0.04 BYK-358 0.4 松香 1.5 尼泊金乙酯 0.3 去离子水 3 操作步骤 按配方中用量示，向容器中依次加入硝基纤维素、聚硅氧烷、消泡剂BYK-141、流平剂BYK-358、催干剂松香，间隔为3～5 min，低速搅拌，然后加入已分散好的助溶剂醋酸丁酯 和成膜物质亚麻油中油度醇酸树脂混合液，中速搅拌15 min，再加人防腐剂、增稠剂DBP，降至低速分散10 min，用200目滤布过滤出料， 配方 原材料 质量分数／％ 亚麻油中油醇酸树脂 75 润湿分散剂AT203 0.3 膨润土 0.3 钛白粉 18 复合催干剂 0．8 841防结皮剂 0．2 200 溶剂油 5 尼泊金乙酯 0.4 操作步骤 将醇酸树脂称量加入反应容器中，开启搅拌，加入AT203、膨润土、钛白粉分散30 min，研磨后，加入剩余原料，搅拌15 min 检验项目及方法 色泽：在比色管（高115±10mm、φ11±2mm）中注满样品（若有气泡，则赶尽），然后与铁钴比色标准液并列放在白瓷砖上，观察样品色泽最接近哪档色。 固含：参照《涂料固含测定作业指导书》。 粘度：参照《涂料粘度测定作业指导书》 注： JD11-70C，JD11-70D，JD12-70，JD12-70C，JD12-70D，JD15-65JD15-70，JD16-70，JD11-65D，JD11-65F，JD11-65H，JD11-70M，JD21-70D，JD13-80 等树脂按理论固含用纯二甲苯冲稀为60%的树脂溶液进行粘度检测；JD12-90B树脂按理论固含用纯二甲 苯冲稀为80%的树脂溶液进行粘度检测；JD11-60D树脂直接进行粘度检测；其余树脂测旋转粘度。 细度：参照《涂料细度测定作业指导书》 酸值：参照《涂料酸值测定作业指导书》。 综合性能测试： JD11-70M和JD11-65H树脂按999-6B配方制漆。按PU漆成品检验规 范检测各项性能，其余树脂不作此项目检测。 外观：盛在塑杯中在自然光下观察。 苯含量：先将树脂进行蒸馏，再取得的挥发物进行色谱分析含量，参照《气