HPLC同时测定参柏颗粒中甘草苷,柚皮苷,盐酸小檗碱.PDFVIP

中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 10 期 2011 年 10 月 ·2005 · HPLC 同时测定参柏颗粒中甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱 * 文 谨，刘起华 ，王 菲 中国中医科学院广安门医院，北京 100053 摘 要：目的 建立参柏颗粒中甘草苷、柚皮苷和盐酸小檗碱的 HPLC 测定方法。方法 色谱柱为 Diamonsil C 18 柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm ），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，体积流量 1.0 mL/min，检测波长 276 nm，柱温 30 ℃。结 果 甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为 0.164～0.820、0.480～2.400、0.048～0.240 μg，平均回收率分别为 98.6%、 98.4%、98.0%。结论 该方法简便快速、准确灵敏，为评价和控制参柏颗粒的质量提供了可靠的方法。 关键词：参柏颗粒；甘草苷；柚皮苷；盐酸小檗碱；HPLC 中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2011)10 - 2005 - 03 Simultaneous determination of liquiritin, naringin, and berberin hydrochloride in Shenbai Granula by HPLC WEN Jin, LIU Qi-hua, WANG Fei Guang’anmen Hospital, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100053, China Key words: Shenbai Granula; liquiritin; naringin; berberin hydrochloride; HPLC 参柏颗粒是由黄柏、甘草、枳壳等制成的中药 参柏颗粒自制（批号 091216、091217、091220 ）。 制剂，具有清热解毒、消肿止痛、祛风止痒、凉血 2 方法与结果 散瘀等作用，临床用于肛肠科痔疮术后止痛止血， 2.1 色谱条件及系统适应性试验 促进创面愈合，软化瘢痕。文献有对其方中甘草、 色谱柱为 Diamonsil C18 柱（250 mm ×4.6 mm， 枳壳、黄柏中主要成分甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗 5 μm ），柱温 30 ℃，体积流量 1.0 mL/min，检测波 碱单个成分进行测定的报道[1-3]，但对 3 个成分的同 长 276 nm，流动相为乙腈 （A ）-0.1%磷酸溶液 （B ）， 时测定尚未见报道。然而复方中药药效的发挥是多 梯度洗脱，0～15 min，17% A；15～30 min，17%～ 组分共同作用的结果，为了更好地评价参柏颗粒的 25% A；进样量 10 μL，各对照品的理论塔板数均大 质量，本实验建立了 HPLC 法同时测定参柏颗粒中 于 3 000。 甘草苷、柚皮苷和盐酸小檗碱的方法，该方法专属 2.2 对照品溶液的制备 性强、操作简便、精密度高、重现性好，能更好地 精密称取甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱对照品 实现对参柏颗粒多指标多成分的控制。 适量，加甲醇制成 0.041、0.120、0.012 mg/mL 混合 1 仪器与材料 对照品溶液，使用前经 0.45 μm 微孔滤膜滤过。 Waters 2695 高效液相色谱仪、PAD 检测器、 2.3 供试品溶液的制备 Empower Pro 色谱工数据作站（美国 Waters 公司）。 取参柏颗粒约 0.25 g，研细，精密称定，置具 甘草苷（批号 111610-200402）、柚