TiO2油基纳米流体的制备及其流变性能.docVIP

TiO2油基纳米流体的制备及其流变性能( 卢倩，向礼琴，叶茂峰，赵晓鹏(( （西北工业大学电流变技术研究所141＃，西安710072） 摘要：采用溶剂热法、在非水环境下制备了TiO2-液体石蜡和TiO2-变压器油两种油基纳米流体，采用X射线衍射对材料的组分进行了表征，采用激光散射证实了胶体的形成，使用流变仪对其基本流变性能进行了测试，结果表明，TiO2油基纳米流体中的TiO2为锐钛矿型，纳米流体透明稳定，长时间存放不发生团聚或沉降，粘度曲线表明纳米流体保留了分散介质的流变特性，其粘度随温度升高而略微降低。 关键词：纳米流体；溶胶；透明稳定；流变性能 1. 引言 纳米体是纳米材料分散在特定的液体介质中的悬浮稳系，如浆料、溶胶等。 本文制备的TiO2纳米流体为TiO2油基溶胶，不同于传统TiO2溶胶的制备方法，无需粉体提取的步骤，不需引入水，直接在溶剂热反应条件下于有机液相中制备[9]，得到的纳米流体流动性好，稳定性高，长期放置不发生团聚或沉降。本研究的目的也不同于传统TiO2纳米流体的应用，是希望利用TiO2优异的电学性能（介电常数高），和纳米流体的流变性能和抗沉降稳定性，来实现纳米流体的电控制，以期应用于微流芯片[10]。此外，这种油基TiO2纳米流体还可用于润滑油添加剂[11]，提高润滑油的承载能力，其应用前景十分可观。 2. 实验 2.1 试剂与仪器 钛酸正丁酯、油酸、三乙胺、环己烷、液体石蜡均为分析纯，25号变压器油，反应容器为25ml不锈钢外壳聚四氟乙烯内胆的压力溶弹。 2.2 TiO2油基纳米流体的制备 将3.5ml油酸、2.5ml三乙胺、10ml环己烷混合，搅拌均匀。向混合物中逐滴滴加0.5ml钛酸正丁酯，搅拌30min后移入25ml压力溶弹中，150℃反应48h。向反应得到的黄棕色透明的TiO2环己烷溶胶中加入10ml液体石蜡或变压器油，旋转蒸发除去环己烷，于60℃真空干燥24h，即得到以液体石蜡或变压器油为分散介质的透明的TiO2纳米流体。 3. 表征 X射线衍射图谱由日本理学Rigaku D/MAX-ⅢA型X射线衍射分析仪测得，CuK靶，管电压40kV，管电流40mA，扫描速率4℃/min；流变性能使用Haake RS600流变仪进行测量。4284A精密LCR 测试仪（Agilent公司，20Hz～1MHz）测量材料的介电性质，被测液装在16452A液体测试夹具（Agilent公司）中，测试时电流变液施加约1mV的交流电场，测试数据由计算机采集。 3.1 X射线衍射 Figure 图1 X射线衍射 向透明的TiO2环己烷溶胶中加入乙醇，胶粒凝聚形成白色沉淀析出，将沉淀过滤并用乙醇多次洗涤，然后干燥成粉体。图1为此粉体的X衍射图谱。由图谱可以看出该粉体为纯锐钛矿型TiO2，未出现其他杂峰，证明制备的TiO2纳米流体中的TiO2胶粒晶相为锐钛矿型。 3.2 激光散射 Figure 图2 激光散射 由图中可以看出，TiO2-液体石蜡纳米流体（右瓶）有明显的丁达尔现象，而纯的液体石蜡（左瓶）没有丁达尔现象，证明制备的纳米流体中TiO2颗粒粒径很小，使激光发生散射，形成明显的光通路。 4.结果与讨论 4.1 粘度曲线 Figure 图3 TiO2变压器油粘度曲线 图4 TiO2液体石蜡粘度曲线 由粘度曲线可以看出，TiO2-变压器油纳米流体的粘度比纯变压器油的粘度略大，这是由于纳米流体中的纳米TiO2颗粒比石蜡分子大，所以纳米流体剪切变形需要的能量更大，整体粘度即增大，TiO2-液体石蜡纳米流体的粘度与纯液体石蜡的粘度差别不大可能是由于纳米流体中TiO2浓度很小(约1wt%)所以粘度差别并不明显，且由图可见，纳米流体保留了分散介质液体石蜡和变压器油的流变特性。 4.2 粘度随温度变化曲线 Figure 图5 TiO2-液体石蜡粘温曲线 图6 TiO2-变压器油粘温曲线 由流变曲线可以看出，TiO2纳米流体的粘度随温度的升高而略降低，且温度越高，降低的幅度越小。分析认为，当温度升高时，TiO2纳米颗粒的热运动加剧，剪切时耗能降低，所以粘度减小。 4.3 介电图谱 Figure 图7 TiO2-液体石蜡介电图谱 图8 TiO2-变压器油介电图谱 根据介电极化理论:复介电常数,。其中: 为电导率,为频率,(介电常数)反应颗粒极化能力,(介电损耗因子)影响极化时间和颗粒相互作用的稳定性。由图可见，在100Hz-1000Hz出现了，表明存在着介面极化。 5.总结 本文使用溶剂热法制备了两种TiO2油基纳米流体，该纳