实验三 反应物吸附的阶跃电位时间库伦法研究.ppt

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实验三 反应物吸附的阶跃电位时间库伦法研究

实验三 反应物吸附的阶跃电位时间库 伦法研究—酸性溶液中 在 Pt电极上的氧化还原过程 实验目的 实验原理 实验原理 实验原理 实验原理 实验仪器和试剂 实验步骤 实验数据记录与处理 * 1 了解阶跃电位时间电流法和阶跃电位时间库伦法的优缺点。 掌握阶跃电位时间库伦法的基本原理和实验技能。 2 1.阶跃电位时间库伦法 此方法是将阶跃电位时间电流法的电流输出改换成经积分电路输出电量,记录时间—库伦曲线。此方法是研究反应物吸附的重要实验手段,它不仅可判断反应物是否吸附在电极表面上,还能够从反应物扩散电量中分离出吸附表面反应物的电量,进而估算反应物在电极表面上的吸附量. 3 2.实验过程 本实验应用阶跃电位时间库伦法研究酸性溶液中Pt电极上 氧化还原过程.已知电极反应 或记为一般形式 ,未通电时,溶液中的 物质( )和 物质( )的浓度分别为 .根据Fick第二定律,写出扩散方程 (3-1) (3-2) 4 初始和边界条件 (3-3) (3-4) (阴极过电位足够大) (3-5) (阳极过电位足够大) (3-6) 应用拉普拉斯变化解得电量Q与时间的关系, 并考虑双 电层充电电量 和吸附物质电量 ,则 (3-7) (3-8) 5 3.实验数据处理原理 从阶跃电位法测量电量与时间的关系,然后做 关系曲线.可以看出阴极过程 具有截 距, 且大于双电层充电电量, 这表明阴极吸附物质( )参加反应. 阳极过程的 曲线几乎通过原点, 表明阳极反应物( )没有被吸附. 6 仪器:恒电位仪(具备程序电流阶跃功能,型号不限) 及其数据记录系统;三电极电解池体系, 电极作为工 作电极, 饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极, 片作 为辅助电极. 试剂: 均为分析纯. 7 1.电解池准备 将电解池中工作电极辅助电极、参比电极分别与恒电位仪对应导线相连. 2.溶液配制 电解液各组分浓度分别为 : ; ; .以三次蒸馏水配制之. 3.先进行阴极方向 测量,后进行阳极方向 测量, 前者阶跃电位幅度控制在 , 后者控制在 . 8 *

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