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第一章 常规分析方法 【教学目标】 理解滴定分析法、重量分析法、吸光光度法的原理； 掌握滴定分析法、重量分析法、吸光光度法的操作技能。 第一节 滴定分析法 一、概述 滴定种知准确浓 通常将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的过程称滴定滴定分析法中的 1．滴定分析法中的 基于化学反应的类型不同，滴定分析法可分为酸碱滴定法、沉淀分析法、配位滴定法和氧化还原滴定法四大类滴定法。 2．滴定分析法(1)反应必须定量的进行。这是定量计算的基础，它包含双重定义：一是反应必须具有确定的化学计量关系，即反应按一定的反应方程式进行；二是反应要进行到实际上完全，通常要求反应率达到99.9%以上。 过加热或加入催化剂来加速反应的进行。 (2)反应必须要有较快的反应速率。对于反应速率较慢的反应，有时可通过加热或加入催化剂来加速反应的进行。 (3)必须有适当的简便的方法确定反应终点。 （二） 滴定分析法中的滴定方式 滴定分析法中常用的四种滴定方式是： 1直接滴定法 凡能满足上述条件的化学反应，都可采用直接滴定法进行，即选用适当的 2．返滴定法 当试液中待测组分与滴定剂反应很慢(如与EDTA的反应)，或滴定(如用HCl滴定固体)，或滴定的物质不稳定(如滴)等可采用返滴定法。即先准确地加入已知过量的标准溶液，使之HCl标准溶液直接滴定HCl标准溶液与固体反应，反应后剩余HCl用标准NaOH溶液返滴定。 3置换滴定法 当待测组分所参与的反应不能定量进行时，则可采用置换滴定法。即先选不能直接滴定或其他强氧化剂，因为可将氧化为等混合物，反应没有的酸性溶液中加入过量的K，使还原并，再用标准溶液滴定，从而测定4．间接滴定法 有些不可以通过另外的化学反应定量转化在溶液沉淀为，过滤洗净后，用溶解沉淀，再用，从而可间接测定的含量。 由于不同滴定方式的应用，大大扩展了滴定分析法的应用范围。 基准物质和标准溶液 1基准物质 滴定分析中离不开标准溶液，能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为 (1)纯度要足够高(质量分数在99．9％以上)。 (2)组成恒定。试剂的实际组成与它的化学式完全相符(包括结晶水)。 (3)性质稳定。不易与空气中的及反应，亦不吸收空气中的水分。 (4)有较大的摩尔质量，以降低称量时的相对误差。 (5)试剂参加滴定反应时，应定量进行。 2标准溶液的配制 标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种。 1）直接法凡符合基准物质条件的试剂，可用直接法进行配制。其步骤该标准溶液的准确浓度。例如，4．9039基准物质，用溶解后，置1L容量瓶中定容，0．01667 标准溶液。 2)标定法、称法，有很多试剂不符合基准物质的(或已经用基准物质标定过的标准溶液)通0．1 NaOH标准溶液，可先配成近似浓度的0．1 NaOH溶液，然后称取进行标定，或者用已知准确浓度的HCl标NaOH标准溶液的准确浓度。 在实际工作中，有时选用与被分析试样组成相似的 3.标准溶液浓度的表示方法 1)物质的量浓度标准溶液的浓度常用物质的量浓度(简称浓度)来表的物质的量浓度c(B)，是指溶液中所含溶质的物质的量，除。表示式如下： C(B)= (B)／V (4．1) 式中，的单位为mol或mmol；V的单位可以为等，分析化L或mL。浓度c(B)的常用单位为。C(B)表示。 例如，每升溶液中含0．1 mol NaOH，其浓度表示为c(NaOH)=0．1 也可表示为 =0．1 。 注意：表示物质的量浓度时，必须指明基本单元。如某硫酸溶液的浓度，由于选c(H2S04)=0．1 c(H2S04)=0． ，c(2 H2S04)=0．05 ，由此可见： c(B)= c(B)=2c(2B) 其通式为： cB）= c(B) (4．2) 基本单元的选择，一般以化学反应的计量关系为依据。 2)滴定度在生产单位的例行分析中，为了简化计算，常用滴定度()表示标准溶液的浓度。滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量(g或mg)或质量分数例如，采用标准溶液滴定溶液，滴定T(Fe／0．005 000，即表示每毫升溶液恰好0．005 000 g 反应。如果在滴定中消耗该标准溶液23．50 mL，则被滴定溶液中铁的质量为： m(Fe)=0．005000×23．50 mL=0．11759g 一般来说，滴定剂写在括号内的右边，被测物写在括 滴定度与物质的量浓度可以换算，上例中的物质的量浓度为： c()=如果固定试样用量，滴定度也可直接表示l mL滴定剂溶液相当于被测物T[ω(Fe)／]=5．00％·，表示固定试样1 mL 标准溶液相当于试样中铁的含量为5．00％， (3)质量浓度 在微量或痕量组分分析中，常用质量浓度表示标准溶液的B的质量除以溶液的体积，用符号(B)表示： (B)=m(B)／V