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使用,保存和管理列
色谱柱的使用、保存及管理;一、色谱柱的使用
1.新色谱柱的使用
购进新色谱柱,要按照出厂性能实验方法进行色谱柱性能考察验收,验收合格后按公司要求进行编号,粘贴标签,建立档案,出厂图谱和验收图谱一并留档。
柱性能考察实验的结果,应给出柱的死时间、保留时间、理论塔板数、峰对称性(或对称因子)、分离度和柱压等性能指标。
2.日常色谱柱的使用
选择对应的检验品种的色谱柱,正确连接,拧紧两端管线接头,先用10%甲醇溶液或相应溶液低流速冲洗30min,再切换到流动相,逐步提高流速,平衡色谱柱30min左右。
待样品分析结束后,先用10%甲醇溶液或相应溶液低流速0.5ml/min冲洗30min后,再用纯甲醇溶液0.5ml/min饱和以上,取下色谱柱,接上堵头,拧紧,按色谱柱的类型分类放置保管。; 二、色谱柱的使用注意事项
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动,要轻拿轻放;
当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
要注意流动相的脱气;
避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
进样的样品要提纯;
严格控制进样量,防治样品过载;
每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。
???;色谱柱的保存:?
使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇溶液冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。?对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
;色谱柱的管理:
每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期。
每根柱子每两个月保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间 长,容易干柱,每一次做好保养记录。
对于确已失效的柱子,做好停用记录,不能随意丢弃,专门存放。??
;色谱柱使用总结
提高柱温可增加柱效(提高灵敏度);
减小柱径可增加柱效(提高灵敏度);
缩短检测器响应时间可增加柱效(提高灵敏度);
使用高纯硅胶,可增加柱效(提高灵敏度);
改变流动相pH,可增加柱效(提高灵敏度);
改变有机相比例,可增加柱效(提高灵敏度);
改变键合相,可增加柱效(提高灵敏度);
改变有机添加剂,可增加柱效(提高灵敏度);
改变流动相配比方式,可增加柱效(提高灵敏度)。; 谢谢观看!
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