高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量课件.pdfVIP

现代科学仪器 Instruments ModemScientific 2008年10月 高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量 、 卢业举程静蒋俊树 (国家农副加工食品质量监督检验中心合肥230051) E—mail：luyeju998@sina．eonl 摘要本文对我国允许使用TBHQ的食品样品的前处理方法进行详细研究，优化了样品处理及分析条件，建立 相C18色谱柱分离后，用荧光检测器检测，以保留时间定性，面积外标法定量。最低检出限0．05mg／L，线性范围0．1 ms／L一10 ms／L。本方法灵敏度高，能简便、快速、准确地检测食品中抗氧化剂TBttQ。 关键词食品；叔丁基对苯二酚(TBHQ)；检测 中图分类号0657．7+2 虽然TBHQ的安全性已通过了联合国粮农组织涡混合器，振荡器，微孔过滤器：孑L径0．451xm，有机溶 剂型滤膜。 和世界卫生组织(FAO／WHO)评价…，但是，有些国 家不允许食品中含有TBHQ，如欧盟和日本。而美国1．2试验方法 早在1972年就批准使用TBHQ，目前已有30多个国1．2．1色谱条件 家和地区允许在食用油及油炸食品中使用TBHQ旧J。 色谱柱：美国安捷伦公司生产的C18柱(4．6．mm 我同于1991年批准使用，食品添加剂使用卫生 ×250 mm，59m)。 标准GB2760最大使用限量为200mg／kg，允许在食用流动相：A溶剂：乙腈，B溶剂：1．5％乙酸。 油脂、油炸食品、饼干等9种食品中使用TBHQ。 1．0—18．0 目前，国内外的一些高校及检疫检测机构对抗氧 40：60；1 化剂的检测已经采取了一些措施和方法。主要有气 19．0～22．0min，A溶剂：B溶剂=40：60。 相色谱法∞J，气相色谱一质谱联用法HJ，高效液相色 谱法帕J，液相色谱一质谱联用法”1等。 nm，发射波长：332nm。进样量：lOlL。 由于气相色谱法样品处理繁琐，质谱法的质谱检 1．2．2标准溶液配制 测器的普及率不是很高，液相色谱法的多数研究者使 用的紫外检测器的灵敏度较低怕J，本方法结合液相色 取100mg 谱法的样品处理简单，荧光检测器的高灵敏度的优 HQ含量1mg／mL，作为贮备液。 点，减轻了检测人员的劳动强度，提高了检测灵敏度。 1 验部分 1．1主要仪器与试剂 mL的TBHQ标准溶液，用于制定标准曲线。 1．2．3样品前处理 实验用水均为高纯水；叔丁基对苯二酚(TBHQ) 标准品：(Dr．EhrensterferGmbH)纯度：98％。冰乙 称取混合均匀的样品2．59(食用油脂样品109) 酸：分析纯。L一抗坏血酸棕榈酸酯：分析纯。正己 烷：分析纯。乙腈：色谱纯及分析纯。饱和乙腈：将乙 腈和正己烷混合，在分液漏斗中充分振摇。静置分 继续振荡5min，过滤到分液漏斗中，静置分层后，收 层，收集下层乙腈液，于1 集下层乙腈层；再向样品残渣中加入20mL正己烷振 L该溶液中溶解100mg／L一 抗坏血酸棕榈酸酯。该溶液称作“饱和乙腈”。日本 荡提取lOmin，再过滤到分液漏斗中，加入20raL乙腈， 岛津LC一2010A高效液相色谱仪附荧光检测器，漩振摇lmin，静置分层，收集合并乙腈层定容至50raL容 收稿日期：2008-08—14 作者简介