四种枳壳三种成分的含量测定.doc

四种枳壳三种成分的含量测定 摘 要：本文通过对江枳壳、绿衣枳壳、香圆枳壳、苏枳壳四种药材的醇溶性浸出物、挥发油、橙皮苷含量的测定及分析，得出四种中药材质量优劣顺序：江枳壳香圆枳壳绿衣枳壳苏枳壳。 关键词： 枳壳 醇溶性浸出物 挥发油 橙皮苷 含量测定 枳壳为常用中药，中医理论认为枳壳性浮而立上，长于入脾肺经，以破气消积，行气除痞为主[1]。自古以来，中药材枳壳品种繁杂，古人皆以翻肚如盆口唇状[2]。《中国药典》（2000版）收载了酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实为药用枳壳来源标准[3]，但今人对各种来源不同的枳壳质量优劣还是争论不休，同时，由于各地用药习惯和历史原因，给临床用药也带来了极大的不便，因而要建立统一的药源非常困难。为此，本实验选用江枳壳、绿衣枳壳、香圆枳壳、苏枳壳四种全国有代表性的原药材，拟用醇溶性浸出物、挥发油、橙皮苷等有生理活性的化学成分为指标，对四种枳壳进行研究比较。 四种枳壳的鉴定 药材名 科别 来源 性状鉴定 主产地 江枳壳 芸香科 植物酸橙Citrus aurantium L. 及其栽培变种的干燥未成熟果实。 药材直径4.5～6.0㎝，Poncinus trifaliata (L.) Rafin 干燥未成熟果实。 药材直径较小，2.5～3.0㎝,Citrus wilsonii TanaKa 干燥未成熟果实。 药材直径4.0～7.0㎝,Citrus aurantium L.amara EngL.干燥未成熟果实。 药材直径3.0～5.5㎝,TN-100型托盘式扭力天秤（上海第二化仪器厂） 800-2型水浴锅（宁夏自动化仪表厂） METTLER Analy balance AE240Dual Rage Balance（ 瑞士） 挥发油提取器 索氏提取器 橙皮苷（721-9202 中国药品生物制品检定所） 石油醚 101-2型电热恒温箱（上海市实验仪器总厂） 酒精计 蒸馏水 95﹪乙醇（分析纯 上海振兴化工厂） 甲醇（分析纯 上海振兴化工厂） 四种枳壳实验设计与含量测定 （一）、样品醇溶性浸出物的测定 取供试品约4g，精密称定重量（精确到0.01g），置250～300ml锥形瓶中，精密加入70﹪乙醇100ml，塞紧，冷浸，前6小时内每半小时振摇十分钟，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置于干燥恒重蒸发皿中，水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶浸出物百分数。（测定用的供试品须粉碎通过二号筛，并混合均匀。）其结果见表1. 表1.四种枳壳醇溶性浸出物的含量测定结果（﹪）（n＝3 江枳壳 绿叶枳壳 香圆枳壳 苏枳壳 36.474 30.723 34.425 28.962 36.865 29.965 34.781 28.478 36.778 30.365 34.757 28.265 36.706 30.351 34.654 28.568 （二）、样品挥发油的含量测定[4] 取样品粉末适量，精密称定重量（精确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml2～35ml处为止，静置1小时以上，再开启活塞使油层下降至上端恰好与0线齐平，读取挥发油量，并以干燥品计算供试品含挥发油数。其结果见表2. 表2.四种枳壳挥发油量测定结果（ml/g）n=3） 样品 第一次 第二次 第三次 平均 江枳壳 绿叶枳壳 香圆枳壳 苏枳壳 4.216 3.024 3.456 3.122 4.105 2.996 3.402 3.088 4.173 2.972 3.514 3.134 4.165 2.997 3.457 3.115 (三)、四种枳壳橙皮苷的含量测定 1．色谱条件[5] 仪 器：Waters高效液相色谱仪 V6K进样器 Millenum 2010色谱管理系统 996检测器 柱： Hynersil ODS2 C18 200×4.6mm 5μm 流动相：甲醇：水=40：60（醋酸调PH=3.0） 检测波长：284nm 2．工作曲线[6][7]绘制 取对照品橙皮苷约10mg.精密称定（精确至0.01mg），置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并释稀至刻度，摇匀，以作标准曲线。在高效液相色谱仪上依次进入2、4、6、8、10、12μL标准溶液进行分析，以峰面积为纵坐标，标准品进样量为横坐标，用C-R3A微处理机绘制标准曲线，见图1、图2。 图1. 对照品的HPLC图谱 图2. 工作曲线 标准