水分析基础知识(第一章第二三节基本操作及分析数据处理).ppt

第二节 实验室基本操作技术 一.称量 称量是直接使用天平准确计量物料或物体重量的操作。根据JJG156-83的规定,在确定了天平精度的条件下,提高分析准确度的关键是选择合适的称样量和使用正确的称量方法。 1. 称样量的选择 选择适宜的称样量是保证重量分析准确性的重要条件之一。例如，一般分析天平的称量误差为±0.2毫克(万分之一天平)或±0.02毫克(十万分之一天平)。为使称量相对误差小于0.1％，必须有适当的称样量。 称量相对误差=称量绝对误差/称样量×100% 称样量=称量绝对误差/称量相对误差 =0.0002/0.1% =0.2 克 据此可知，要保证分析结果误差在0.1％范围内，称样量不得少于0.2克(万分之一天平) 或0.02克(十万分之一天平)。同理，要准确称量最后得到的沉淀重量也应符合这个要求。 2.称量方法的选择 检验中，按工作精度要求的不同，所用称量方法也不一样。在精密衡量中，可用交换衡量法和替代衡量法称量，以消除天平不等臂性误差。但其操作较繁，多用于检定砝码或有特殊要求的称量。在常规分析中，通常多用直接称量的方法。 直接称量包括：常规称量法、固定量称量法和减量称量法。 2.1 常规称量法 需要精确称取某物的重量但无严格规定量的要求时使用这种称量法。 称量时，按天平操作规程先称空容器重量，加试样于该容器中再称重。将前后两次称重量求出差值即为试样的准确量。例如，精确称量0.5克某试样，先称得空容器重为7.4632克，于其中加入试样后再称重为8.0085克，则称取的试样重为8.0085-7.4632＝0.5453克。 2.2 固定量称量法 要求准确称取指定重量的试样时使用此法。例如，要求配制准确浓度的K2Cr2O7标准溶液（1/6K2Cr2O7＝0.2500摩尔／升)时,需准确称取在120℃干燥的基准级重铬酸钾试剂12.2580克。称量时先称空容器重8.6464克，添加砝码至总重为20.9044克。将试剂徐徐加入容器中至所需量。(注意：加入试剂时，天平横梁不得处于开启状态!） 2.3 减量称量法 减量称量法多用于称量易吸水、易氧化或能与二氧化碳发生反应的物质，并可连续称取试料。 称量时先称装有试料的容器重量，再称自其中倾出一定量试料后的重量。前、后两次称重之差即为试料量。 3. 称量误差 称量操作和其他分析操作同样存在着误差，能引起称量误差的因素有： 被称物性状变化； 环境因素变动； 天平和砝码的影响； 空气浮力的影响； 操作误差。 3.1 被称物性状变化 ⑴被称物表面吸附水分引起的称量误差:物料、容器、试剂和样品表面对其所暴露的环境中存在的潮气具有不同的吸附能力。这些物品经烘干或灼烧后,一般均需放入干燥器内冷却至室温再进行称量。由于干燥器内并非绝对无水，只是相对湿度较小，所以这些物质表面常会吸附一层水分而改变其重量。环境湿度不同，各种物质表面积不等、对水的吸附性能 各异，所吸水分的量也有差别。为控制和减少这种误差,应力求控制冷却时间一致，所用干燥器条件相同，并尽快称量。 ⑵被称物性质引起的称量误差:试样或试剂具有挥发性，或能吸收、放出水分而时常导致称量误差。对这类物品应使用有盖的容器(如称量瓶)称量。灼烧后的残渣一般都有吸湿性，应以具盖坩埚称量。为加快称量速度，可先经粗称再烧，称恒重时可先加好砝码再称。 ⑶被称物温度未彻底平衡:被称物与天平的温度不一致能引起天平臂膨胀程度不同而影响称量的准确性。 3.2 环境因素变动的影响 室温明显波动或过低、气流不稳以及震动等因素的变动，都将使天平的变动性增大而导致称量误差。 3.3 天平和砝码的影响 天平和砝码是准确称量的基本条件,应加强维护,定期检定。 3.4 空气浮力的影响 一般被称物的密度均小于同质量的砝码密度，而其体积则大于同质量砝码的体积，因而二者所受浮力不等。虽然空气的浮力可以校正，但因被称物料的重量实际是由空容器重量与物料加容器重量之差得来，空气浮力的影响已大部分抵消，故此项误差常可忽略不计。 3.5 操作误差 操作误差常表现为过失误差，如物料的撤落，砝码记错，天平平衡点读错，天平的水平不正，天平的某些微小故障未及时发现，以及操作方法不当(启闭天平过重过猛，天平门未关严)等，都能引起称量误差。 二.容量分析操作技术 容量分析是将一种具有已知准确浓度的试剂溶液—滴定剂，包括标准溶液滴加到含待测物质的溶液中，至所加试剂与待测物质按化学计量完成定量反应为止。然后根据试剂溶液的浓度和用量计算待测物质的含量。这是一种相对分析法。