中药制剂分析综合.doc

第一部分 填空 中国药典的主要内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 我国现行的国家药品包括《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准两个级别。 色谱法鉴别包括薄层色谱法（TLC）、气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）。 光谱法鉴别包括紫外光谱法、荧光法、红外光谱法和近红外光谱法。 中药制剂检查包括制剂通则检查、杂质检查。 杂质检查包括一般杂质检查、特殊杂质检查。 特殊杂质检查包括土大黄苷检查、阿胶中挥发性碱性物质检查、乌头酯型生物碱检查、马兜铃酸检查、有机溶剂残留量检查、大孔吸附树脂有机残留物检查。 样品的提取方法浸泡提取法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体 萃取法。 分离净化方法有沉淀法、蒸馏法、液—液萃取法、经典柱色谱法。 含量测定方法有化学分析法、紫外—可见分光光度法、原子吸收分光光度法、荧光分析法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法。 含生物碱的中药有黄连、黄柏、川乌、麻黄、延胡索、苦参、贝母、马钱子等。在薄层色谱法中可用改良的碘化铋甲试剂。麻黄碱用茚三酮显色。 一般生物碱的水溶液酸碱滴定的指示剂有 溴甲酚蓝 、溴酚蓝。 含黄酮类中药有黄芩、槐米、葛根、陈皮、银杏叶、淫羊藿、满山红等。盐酸镁粉反应；聚酰胺薄膜色谱用三氯化铝显色。 含有皂苷的中药有人参、三七、甘草、柴胡、远志、桔梗、黄芪等。醋酐-硫酸显色；HPLC法含量测定用蒸发光散射检测器。 含挥发油的中药有八角茴香油、肉桂油、桉油、薄荷油、丁香罗勒油、满山红油、松节油、广藿香油、莪术油和牡荆油等。P141 多糖的显色剂有苯胺—邻苯二甲酸的正丁醇饱和水溶液；多糖的测定用苯酚—硫酸法、蒽酮—硫酸法。 含动物药的中药有牛黄、麝香、蟾酥等。 （1）含砷的矿物药有雄黄、雌黄、信石、砒霜等。 （2）含汞的矿物药有朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹等。 （3）含铅的矿物药有红丹、铅粉、密陀僧、铅霜等。 （4）含钙的矿物药有石膏、钟乳石、花蕊石、紫石英、寒水石等。 （5）其他矿物药有白矾、炉甘石、硼砂、硝石、琥珀等。 19. 液体制剂的一般要求有性状、相对密度与总固体含量、pH值、装量、乙醇量、甲醇量、防腐剂量、微生物限度、折光率。 20.(1)丸剂的一般要求有性状，水分，重量差异、装量差异和装量，溶散时限，总灰分、酸不溶性灰分，微生物限度。 （2）片剂的一般要求有性状，重量差异，崩解时限，硬度，溶出度，含量均匀度，微生物限度。 （3）颗粒剂和一般要求有性状，粒度，水分，溶化性，装量差异和装量，微生物限度。 散剂的一般要求有性忕，外观均匀度，水分，装量差异和装量，粒度，无菌，微生物限度。 栓剂和一般要求有性状，重量差异，融变时限，硬度，微生物限度。 滴丸剂和一般要求有性状，重量差异，溶散时限，微生物限度。 胶囊剂的一般要求有性状，水分，装量差异，崩解时限，微生物限度。 （1）软膏剂的一般要求有性状，粒度，装量，无菌，酸碱度，微生物限度。 （2）膏药和一般要求性状，软化点，重量差异。 （3）贴膏剂和一般要求有性状，含膏量，耐热性，赋形性，黏附性，重量差异，微生物限度。 22.（1）注射剂的一般要求有性状，装量差异和装量，可见异物，不溶性微粒，PH值，水分，无菌，热原或细菌内毒素。 26. 注射剂双黄连冻干粉剂一般要求？178页 pH值：应为 5.7—6.7 水分：含水分不得超过5% 蛋白质，鞣质，树脂，草酸盐，钾离子，重金属， 砷盐 ：含砷量不得过百万分之二 热原，无菌，溶血与凝聚。 27. 黄芩苷鉴别及含量测定、金银花（绿原酸）含量测定。 182页 黄芩苷的鉴别： 薄层色谱法 供试品溶液：取样，加75%甲醇适量，超声处理使溶解。 对照品溶液：取黄芩苷对照品，加75%甲醇制成溶液。 色谱条件： 薄层板：聚酰胺薄膜； 展开剂：醋酸 检视方法：紫外光下检视。 结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 黄芩苷的含量测定：照高效液相色谱法测定 色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—冰醋酸为流动相；检测波长274nm。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密测定，加50%甲醇制成溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取10mg 精密测定加50%甲醇适量，超声处理使溶解，制成溶液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。 金银花氯原酸含量测定：金银花 照高效液相色谱法测定。 色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—冰醋酸—三乙胺为流动相，检测波长324nm。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成溶