辛夷挥发油的质量标准 - 第二军医大学药物分析精品课程.docVIP

辛 夷 挥 发 油 Xinyihuifa You Volatile Oil of Magnolia 本品为木兰科植物望春花 Magnolia biondii Pamp.的干燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 【性状】 本品为淡黄色的油状液体；具有特殊的香味，味微苦。 本品易溶于乙醇、乙醚、石油醚。能溶于氯仿、吡啶、乙酸乙酯等。 【鉴别】 (1)取少量挥发油溶于5ml乙醇中，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。 (2)将少量挥发油加入少量溴的氯仿溶液，溴的红棕色应很快褪去。再加入酸性高锰酸钾溶液适量，紫红色褪去。 (3)TCL法：取置于冰箱冷冻保存的辛夷挥发油作为供试品溶液；取置于冰箱冷动保存的α-蒎烯作为对照溶液。 照(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,分别吸取供试品溶液和对照品溶液3μl点于事先活化过的同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干后，置溴蒸气缸熏蒸2min后，喷以10%的硫酸乙醇，置于100℃烘箱干燥5分钟后出现同一高度的深黄色的斑点。 【检查】 乙醇中的不溶物 取供试品1ml，加90%乙醇3ml，应溶解成澄清液体。 氯化物 取本品1.0g，依法按(《中国药典》2005年版二部附录ⅧA)，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浑浊(0.004%)。 重金属 取供试品1.0g按法《中国药典》2005版二部附录ⅧN得到炽灼残渣，依法按(《中国药典》2005版二部附录ⅧH第二法)含重金属不超过0.0002%。 【含量测定】 GC测定辛夷挥发油中1，8-桉叶素的含量 色谱条件：石英弹性毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)，载气：氦气，载气流量：1.0mL/min。升温程序：60℃保持4 min；以1.5℃/min升至73 ℃，保持1 min；再以0.5℃/min升至74 ℃ ，保持2.5 min；又以2℃/min升至80℃ ，保持5 min；又以10℃/min升至140 C，保持1 min；又以1℃/min升至160℃，保持1 min；再以5℃/min升至170℃ 。进样口温度：240℃ ；分流比为80：1；离子源：EI(70 eV)；离子源温度：230℃；EI电压：1 871 MV；质量范围：10～700 amu；溶剂延迟：3 min；进样量：1 μL。 对照品溶液配制：精密称取1，8-桉叶素对照品0.0098g于10 ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为1，8-桉叶素对照品储备液。按一定比例分别配制为61.25、122.5、245、490、980μg/ml溶液，用无水乙醇定容，待测。 供试品溶液制备：取样品，粉碎，各称取30 g，按《中国药典》2005年版一部附录挥发油测定法测定，经无水硫酸钠干燥、滤过后，以无水乙醇定容至1ml，稀释1000倍，作为供试品溶液，待测。 测定结果不得低于2.50mg/g。 【适应症】 有散风寒、通鼻窍的功效，用于治疗鼻疾。 【性味与归经】 辛，温。归肺、胃经。 【功能与主治】 散风寒，通鼻窍。用于风寒头痛，鼻塞，鼻渊，鼻流浊涕。 【用法用量】 口服用药，适量。 【贮藏】 棕色瓶装，密封保存。  辛夷挥发油质量标准起草说明 1、【简介】：辛夷为木兰科的望春花(望春玉兰) Magnolia biondii Pamp 、玉兰Magnolia denudata Desr 和武当玉兰Magnolia sprengeri Pamp 的干燥花蕾,有祛风发散、通鼻窍之功效。主要用于风寒头痛、鼻塞、鼻渊、鼻流浊涕等。近年来,辛夷广泛的作用活性引起了许多研究者的兴趣,辛夷研究日趋活跃。 2、【组成成分】：望春花干燥花蕾挥发油中相对含量较高的化合物依次是：樟树脑(、34.81%)、β-蒎烯(β-pinene,10.21%)、α-蒎烯(α-pinene，5.64%)等。玉兰干燥花蕾挥发油中相对含量较高的化合物依次是：1，8-桉叶素(13.87%)、香桧烯(11.88%)、α-蒎烯(5.41%)、β-蒎烯(4.27%)等。武当玉兰干燥花蕾挥发油中相对含量较高的化合物依次是：香桧烯(9.89% )、1，8-桉叶素(8.34%)、β-蒎烯(7.21% )、α-蒎烯(6.26%)等。由于品种、产地、采收季节、样品新旧、测试条件等因素不同, 辛夷挥发油中各成分和含量不尽相同 [1,2] 。 3、【制法】： (1) 水蒸气蒸馏法 将100 g辛夷研磨成粉末状，用热水浸泡12小时，(三水平做正交实验，以挥发油的相对含量为考察指标)用挥发油提取器提取6小时，收集挥发油并称重，挥发油为淡黄色，具有特殊香味，最高收率为2.28% 。 (2) 微波法 将50g辛夷磨碎，成粉末状，用热水浸泡24小时，(两水平做正交实验，以挥发油