高效液相色谱不同C1填料保留规律的研究.PDFVIP

高效液相色谱不同C18填料保留规律的研究 陈 农 张玉奎 李玉珊 卢佩章 中国科学院大连化学物理研究所 ） 中国大连色准技术研究开发中心 （ [提要] 本文在液相色谱保留值基本方程lnk=A+BCB+ClnCB的基础上，研究了不同 C18担体的保留值规律。研究表明：参数鼵C在反相色谱中影响很小，参数B—作用指数对给定 的溶质、冲洗剂体系下是常数而不随C1担体变化；而参数A则蛩随C1键合量的增加而增加， 在此基础上，在比较宽的浓度范围内预测了不同C 担体上的保留。 反相C18键合相是反相色谱中用得最普 醚、苯甲醇、苯乙酮、对甲基硝基苯、苯甲 遍的一种键合相，但由于制备方法的不同， 酸正丁酯。甲醇是沈阳试剂一厂产，水是二 所得的C18产品在色谱行为上存在着很大的 次蒸馏水。 差异[1,2]，对它的研究目前还停留在固定冲 三（）担体及柱 采用6种5m的C18 洗剂浓度下来考察不同C18保留行为的差 担体：YQG-C18，ES-C18，Nucleosil-C18， 异[3。我们认为在固定冲洗剂浓度下考察不 Lichrosorb-C18，B4-C18，B8-C18，其中B4, 同C18上的保留规律是不够的，因为液相色 B8为实验室合成，它们键合的有机C18量 （％） 谱中，溶质的保留随着冲洗剂浓度的改变而 分别为：12.5,13.6,15.3,16.0,20.2,18.1。柱 发生很大的变化。本文在反相键合相色谱保 尺寸为1254.6mmi.d.。死时间由硝酸钠的 留值基本方程的基础上探讨了不同C18担体 甲醇溶液测定。 上的保留规律，并对方程中的三个系数进行 结 果 及 讨 论 了系统的考察。 反相色谱保留基本方程是我们进行不同 实 验 部 分 C18上保留规律研究的基础。从统计热力学 一（）仪器 中国科学院上海分院仪器 推导出的液固涛吸附色谱保留值基本方程(1) 厂YSB-2型平流泵，冲洗剂流速恒定0.79ml 也适用于反相键合相色谱[4]。但考虑到化学 /min。日本分光公司UVIDEC100- 型紫 键合相中化学配体键合在硅胶上，参数A的 外检测器，检测波长254nm，柱温19 。 物理意义则有些差别[5]。 二（）试剂 溶质样品都为分析纯，有 lnk=A+BCB+C1nCB （1） 苯、萘、联苯、菲、蒽、艹、三联苯、苯甲 X为相互作用能；j， 分别为 内配分函数和平动配分函数；CL，VB分别表 示键合配体的浓度、冲洗组分B的体积；N 上式中CB为二元冲洗剂中强冲洗剂B的 为总的吸附态的分子数N（s=NaA+NaB+Nas 浓度：下标A,B,C,L分别表示溶质、强 +NL），Vo为流动相的体积，T为柱温。 冲洗剂组分、弱醭冲洗剂组分以及键合化学配 采用YQG,ES,Nucleosil,Lichrosorb, 体，上标a表示处于吸附态；TB为顶替数， B4,B86种C18担体对一些芳烃在 甲醇浓度 表 1 6种C18柱上，各测试物质A,B,C的拟合值 比较宽的范围内进行了测试，表2、3列出 为-1，一般C为负值，但在吸附、顶替的 了ES，Lichrosorb二种C18上各种化合物在 同时，溶质也把B分子带入了吸附层，由于 各浓度点时的实测值k(kx)以及用式(