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夏桑菊泡腾颗粒质量研究方法【中图分类号】R285 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783（2011）02-0174-01 【摘要】目的:制定夏桑菊泡腾颗粒的质量标准，对其中的夏枯草、野菊花建立质量控制方法。方法:用薄层色谱法对夏枯草中熊果酸进行鉴别；用HPLC法对野菊花中的蒙花苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：甲醇-水-冰醋酸(体积比50∶48∶2)，流速：1.0 mL#8226;min??-1?，检测波长：334 nm。结果:夏枯草的薄层鉴别方法快速、灵敏，阴性无干扰;蒙花苷在0.044 8～0.448 μg范围内呈良好线性(r=0.999 9，n=5)，平均回收率为99.7%(n=6)，RSD为1.2%。结论:建立的质量标准可较好地用于夏桑菊泡腾颗粒的质量控制。 【关键词】夏桑菊泡腾；颗粒；质量 夏桑菊处方组成中有夏枯草、野菊花和桑叶3味药材，其功能主治是清肝明目、疏风散热、除湿痹、解疮毒，用于风热感冒、目赤头痛、高血压、头晕耳鸣、咽喉肿、疗疮肿毒等。夏桑菊颗粒质量标准较为简单，只有化学反应鉴别和鉴别熊果酸两个鉴别项。“夏桑菊泡腾颗粒”为市售产品“夏桑菊颗粒”改泡腾颗粒剂，为了更好地控制该制剂的质量，本文选择测定本品中蒙花苷的含量以控制成药的内在质量，并对夏枯草中的熊果酸建立了薄层色谱鉴别方法。? 1 仪器与试药 高效液相色谱仪（Dionex P680A系列，包括P680泵， ASI?100 自动进样器，UVD 170U紫外检测器，Chromeleon 色谱工作站）。对照品蒙花苷、熊果酸由中国药品生物制品检定所提供 (批号分别为111528?200605，110742?200415)。夏桑菊泡腾颗粒（批号051015）。甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别：取本品6 g，加水100 mL使溶解，加水饱和正丁醇提取3次（50 mL、30 mL、30 mL），合并正丁醇液，蒸干，残渣加水100 mL使溶解，再加盐酸15 mL，加热回流2 h，放冷，滤过，弃去滤液，残渣挥干，用乙醚振摇提取3次，每次25 mL，滤过，合并乙醚液，回收尽乙醚，残渣用乙醚2 mL 溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液 5 μL、对照品溶液1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷?三氯甲烷?醋酸乙酯?冰醋酸（体积比20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照则无此斑点。结果表明，该鉴别方法专属性、重现性较好。 2.2 含量测定 （1）色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱(250 mm×4．6 mm，5 μm)，流动相：甲醇－水－冰醋酸(体积比50∶48∶2)，柱温：30 ℃，检测波长：334 nm，流速：1.0 mL#8226;min??-1?，进样体积：10 μL。在该色谱条件下蒙花苷峰分离效果良好，保留时间约14.8 min，。 （2）蒙花苷对照品溶液的制备：精密称取蒙花苷对照品适量，加入甲醇，超声溶解，加甲醇稀释至刻度，制成每1 mL含蒙花苷0.02 mg的溶液，即得。 （3）供试品溶液的制备：取本品1袋，研成细粉，精密称取1.5 g，置25 mL量瓶，加入甲醇20 mL，超声提取30 min，用孔径为0.4 μm的有机微孔滤膜滤过，取续滤液,即得。 （4）阴性对照溶液的制备：取除野菊花以外的其它两味药材，按照处方工艺制成阴性对照泡腾颗粒，按“3）”项下制成阴性对照溶液。 （5）线性关系考察：精密吸取蒙花苷对照品溶液2、5、10、15、20 μL进样测定，记录峰面积。以蒙花苷对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算得回归方程：y=30.556x-0.0009，r=0.999 9（n=5）。蒙花苷进样量在0.044 8～0.448 μg范围内与峰面积成良好的线性关系。 （6）精密度试验：取质量浓度为0.022 4 mg/mL的对照品溶液，按“1）”项色谱条件重复进样6次，进样量10 μL，测定蒙花苷峰面积，结果其RSD值为0.3%，说明仪器精密度良好。 （7）稳定性试验：取同一样品（批号：051015），按“3）”项方法制备供试液，分别在0、5、11、16、24 h进样测定蒙花苷峰面积，结果其RSD为0.6%，说明溶液在24 h内基本稳定。 （8）重复性试验：精密称取供试品1.5 g，共6份，