EDTA滴定法测水质的钙的测定.doc

EDTA滴定法测水质的钙的测定 1.1 水样的采集??水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置??对取样装置一般有以下要求:(1)??取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2)??除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3)??除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样 冷却器应有足够的冷却面　　　　　　积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.(4)??取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5)??取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1)??采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.(2)??采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3)??盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.(4)??采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2??氯化物的测定（硝酸银容量法）（ 一）试剂? ?? ?? ? 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；? ?? ?? ? 2、10％铬酸钾指示剂；? ?? ?? ? 3、1％酚酞指示剂；? ?? ?? ? 4、0.1mol/LNaOH溶液? ?? ?? ? 5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液??（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0??（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：　　　CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000? ? （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，ml? ???　 V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，? ? ml? ?? ?1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-? ?? ? Vs-----水样的体积，ml? ?(四)测定水样时的注意事项当水样中 Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中 Cl-含量（mg/L）? ?? ???101-200? ?? ???201-400? ?? ???401-1000取水样的体积（ml）? ?? ? 　　　 50? ?? ? 　　 25? ?? ?　　　　??101.3??溶解固形物的测定??溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。（一）仪器1、水浴锅或400ml烧杯；2、100~200ml瓷蒸发皿；（二）测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。4、在相同条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。5、溶解固形物含量RG计算RG=［（G1-G2）/V］×1000（mg/L）式中：G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量，mg　　　G2----蒸发皿的质量，mg　　　V-----水样的体积，ml1.4 硬度的测定（EDTA滴定法）( 一 )? ?所需试剂：? ?? ?1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中，摇匀。? ?? ?2、氨-氯化铵