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食用植物油中乙基麦芽酚的测定 （BJS 201708） 范围 本方法规定了中乙基麦芽酚的液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于芝麻油、芝麻调和油、中乙基麦芽酚定。 原理 甲醇提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 试剂和材料 GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1甲醇（CH3OH)：色谱纯。 3.1.2甲酸（）：色谱纯。 3.2 乙基麦芽酚标准品 乙基麦芽酚 表1 乙基麦芽酚 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子量 乙基麦芽酚 Ethyl altol 4940-11-8 C7H8O3 140.14 3.3 标准溶液配制 3.3.1乙基麦芽酚标准储备液：称取乙基麦芽酚标准品（3.2）100.0mg（精确至0.000 1 g），用甲醇溶解定容至10 mL，此溶液浓度为1 mg/mL。贮存于4冰箱中，有效期3个月。 3.3.2乙基麦芽酚标准系列工作液：将标准储备液（3.3.1）用逐级稀释成1.25μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL标准系列溶液，准确取与试样基质相应的阴性0g（精确至0.01g），分别加入标准系列溶液00μL，与同时进行提取12.5ng/mL、25g/mL、5g/mL、g/mL、5g/mL标准系列。临用时配制。 3.4 0.1%取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（0.22 μm，相）过滤后备用。 3.5 0.1%取甲酸1mL用甲醇稀释至1000mL，用滤膜（0.22 μm，有机相）过滤后备用。 仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.2 涡旋器。 4.3 分析天平：感量为0. 1 g和0.01 g。 4.4 离心机000 r/min以上。 20 mL。 4.6 聚丙烯离心管50 mL。 4.7 移液器：10 mL和250μL。 分析步骤 5.1 试样制备 0g试样置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10mL甲醇(3.1.1)，涡旋振摇2min，9000 r/min离心10min，上清液0mL具塞刻度试管中，10mL甲醇上清液0mL，经微孔滤膜（0.22 μm，有机相）过滤，供液相色谱联质谱分析。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件 a)色谱柱：C18柱，100mm（i.d.），1.7μm，或性能相当者。 b)流动相：A 为0.1%甲酸水溶液（3.4），B 为0.1%甲酸甲醇溶液（3.5），梯度洗脱见表2。 c)流速：0.3 mL/min。 d)柱温：40。 e)进样量：μL。 表2 梯度洗脱 时间/min 流动相比例/（%） 流动相A 流动相B 0 50 50 0.5 50 50 1.5 15 85 2 15 85 4 5 95 5 5 95 5.1 50 50 7 50 50 5.2.2 质谱条件 a）电离方式：电喷雾正离子模式； b）测方式：多反应测（MRM）； c）气帘气：40 psi； d) 碰撞气：7 psi； ）离子喷雾电压：5500V； ）离子源温度：600； ）定性离子对、定量离子、去簇电压和碰撞能见表3。 表3 乙基麦芽酚的定性离子对、定量离子去簇电压和碰撞能 中文名称 (m/z) （母离子 定量离子对/(m/z) （母离子 去簇电压V 碰撞能 乙基麦芽酚 141.16.1 141.1/126.1 130 27 141.1/71.0 130 37 5.3 定性 按照工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）；试样中的两个子离子的相对丰度比k)与浓度相当标准溶液的两个子离子的相对丰度比相比，其允许偏差不超过表4规定的范围，则可判定为试样中存在乙基麦芽酚。 表4 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度（%） 50 50≥k20 20≥k10 k≤10 允许的最大偏差（%） ± 20 ±