精细化工实验液相沉淀法制备氧化锌纳米粉.doc

液相沉淀法制备氧化锌纳米粉一实验目的 液相沉淀法制备纳米粉液相沉淀法制备氧化锌纳米粉氧化锌纳米粉—400nm紫外光区有很强的吸光能力，）变阻器，图像记录材料，压电材料，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜。也可做天然橡胶，合成橡胶及乳胶的硫化活化剂和补强剂。还常用做陶瓷工业中的矿化剂。另外在涂料，医药，油墨，造纸，搪瓷，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。 制备原理 将氯化锌与草酸反应生成二水草酸锌沉淀，经焙烧后制得氧化锌纳米粉。所涉及的化学反应为： ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4 → ZnC2O4·2H2O↓ + HCl ZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑ 其工艺流程图见框图 去离子水 ↓ 氯化锌→溶解→ 滤液 去离子水 氧气 ↑ ↓ ↓ →反应→过滤→洗涤→干燥→焙烧→成品 ↓ 草酸 →溶解→ 水和二氧化碳 ↑ 去离子水 液相沉淀法制备氧化锌纳米粉工艺流程 三 带搅拌的反应釜（500ml）、压滤式膜过滤器（小型）、真空干燥箱、电阻炉、烧杯（250ml,500ml）、坩埚，不锈钢小桶（250ml,500ml）等。 氧化锌（AR）分析纯，质量分数99%，稀盐酸不溶物质量分数小于0.005%，水不溶物质量分数小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%） 草酸（AR）：分析纯，质量分数99.8%水溶液质量小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%） 去离子水 四 制备方法 ⑴在一洁净的不锈钢桶中将氯化锌10g加100ml去离子水，配制成锌盐溶液；在另一洁净的不锈钢桶中将9.52g草酸溶于48ml去离子水中，配成草酸溶液。 ⑵将上述两种反应液分别加入洁净的不锈钢反应器中，搅拌反应，常温下反应2h，生成白色沉淀二水草酸锌（ZnC2O4·2H2O）。 ⑶将反应液进行过滤。滤渣用去离子水冲洗数次后，在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃。 ⑷干燥后的二水草酸锌在氧气气氛中，与350～450℃下焙烧0.5～2h，得到白色（或淡黄色）氧化锌纳米粉。 五 产量质量标准 氧化锌纳米粉一级品质量标准（GB 3185-82）见下表 氧化锌纳米粉一级品质量标准 质量分数/% 项 目 指 标 氧化锌（以干品计） ≥ 99.7 金属物（以Zn计） ≤ 无 氧化铅（以Pb计） ≤ 0.037 锰氧化物（以Mn计） ≤ 0.0001 氧化铜（以Cu计） ≤ 0.0001 盐酸不溶物 ≤ 0.006 灼烧减量 ≤ 0.2 水溶物 ≤ 0.10 粒径/nm 20～40 六 产品的分析方法 1.氧化锌质量分数的测定 0.13～0.15g烘去水分的试样（称准至0.0001g），置于400ml锥形烧瓶中，加入少量水润湿，加入3ml 1:1盐酸。加热溶解后，用1:1氨水中和至pH=7～8.再加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）和5滴铬黑T指示剂（质量分数0.5%溶液），用0.05mol·L-1EDTA标准溶液由葡萄紫色变为正蓝色即为终点。 氧化锌质量分数按下式计算 W（ZnO） 式中 c————EDTA溶液物质的量浓度，mol·L-1； V--------滴定耗用EDTA标准溶液体积。Ml; m--------试样质量，g 0.08138-----每mmolZnO的质量，g·mmol-1 2.金属锌质量分数的测定 称取10g试样（称准至0.01g）W（锌计）= 式中 V----滴定试样耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml V1----滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml C----硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol·L-1； m----试样质量，g