纳米科技概论(均匀沉淀法制备纳米氧化镍).doc

课程（论文）题目：均匀沉淀法制备纳米氧化镍 纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子(nano particle)组成。纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒（纳米级）后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。因而被广泛应用于催化剂、电池电极、磁性材料与电子材料等领域,是一种重要的无机纳米材料。 目前纳米其制备方法概括起来可分为固相法、液相法和气相法三大类。有些制备方法存在明显的缺陷和局限性,主要表现为设备复杂、操作步骤繁多、产物粒子团聚严重、粒径不易控制、成本高等缺点。但其中液相法由于具有制备形式的多样性、操作简便和粒度可控等优点而倍受人们重视[1-4]。均匀沉淀法是在综合各种液相法的基础上发展起来的一种新的制备纳米微粒的技术。在均匀沉淀法中， 由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的，因此，只要控制好沉淀剂的生成速度．便可以使过饱和度控制在适当的范围内．从而达到控制粒子的生长速度．获得粒度均匀、致密、纯度高的纳米粒子。均匀沉淀法还具有原料成本低、工艺简单、操作简便、对设备要求低等优点，能够制备出多种纳米氧化物．在国内受到越来越广泛的关注。 用纳米材料作催化剂, 一般均在转化率以及选择性方面较常规催化剂有明显的改善。纳米NiO粒子具有很大的比表面积和高活性等特点, 可以作为催化剂的活性组分加到载体上使用，例如, 纳米氧化镍在低温条件下乙烷脱氢制乙烯的反应过程中作为催化剂[ 5]。 G. Bosch loo等[6] 发现了透明纳米N iO 电极显示出p型半导体材料的特性, 该纳米晶材料能产生3. 55 eV的不连续光带, 呈现出很强的原子电致变色特性。 氧化镍是一种典型的p型半导体, 具有良好的热敏、气敏特性, 由于纳米氧化镍具有巨大的表面积, 对外界环境如温度、光、湿、气等十分敏感, 外界环境的改变会迅速引起表面或界面离子价态和电子运输的变化, 而且响应快、灵敏度高。纳米N iO 气敏性能对人类最有意义的工作体现在开发甲醛气敏传感器方面[7]。 目前,纳米氧化镍粒子的制备方法很多。液相法由于制备形式的多样性,操作简单、粒度可控等特点而备受人们重视。通常的制备方法选用一种适当的沉淀剂加入被沉淀的主体溶液中,这种沉淀方法造成沉淀剂暂时局部浓度过大,使得大量细小沉淀迅速形成,制备的纳米粒子团聚较严重。而均匀沉淀法沉淀过程较慢,沉淀晶核慢慢成长起来,因此制备出的粒子均匀紧密,含杂质少,分散性好。本文以Ni (NO3) 2·6H2O 为原料,CO(NH2) 2 为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备纳米级氧化镍,并研究了实验参数对产品粒径大小、产率的影响。以下为此实验的反应机理： CO(NH2)2+3H2O=CO2(↑)+2NH3·H2O NH3·H2O=(可逆)=NH4+ +OH- Ni(NO3)2=Ni2++2NO3- Ni2++ 2OH-=Ni(OH)2(↓) Ni(OH)2=(高温)=NiO+H2O 1 　实验部分 1.1. 　主要试剂和仪器 试剂　六水合硝酸镍(Ni (NO3 ) 2·6H2O) (分析纯) 、尿素(CO (NH2 ) 2 ) (分析纯) ,均由北京益利精细化学品有限公司生产;无水乙醇( ≥9917 %) ,北京世纪红星化工有限责任公司生产,实验用水为去离子水。 仪器　H2800 型透射电子显微镜、PCT21A 型差热天平(北京光学仪器厂,升温速率10 ℃/ min) ;日本岛津XRD26000 型X2射线粉末衍射仪(CuKα射线) 。 1.2 　纳米氧化镍的制备 根据实验方案设计要求,配置一定浓度的Ni (NO3) 2 ·6H2O 和CO (NH2 ) 2 溶液,按一定比例混和,搅拌并加热到一定温度,反应一定时间后,离心分离出前驱体、并将其洗涤至中性,在温度为70 ℃下干燥12 h ,最后将前驱体(样品A) 置于马弗炉中,在特定温度下煅烧1 h 即得氧化镍产品。表1 列出了纳米氧化镍的制备条件及部分实验结果。 2 　结果与讨论 2.1 　样品的分析与表征 图1 给出了反应中前驱体(样品A) 的热重( TG) 和差热(DTA) 分析曲线。从TG曲线上可以看出,前驱体在320 ℃开始失质量,直至370 ℃失质量完全,对应为DTA 曲线中从320 ℃到370 ℃之间出现一个较强的放热峰,这归结于前驱体在此温度区间内的晶化过程,也说明前驱体在320～370 ℃基本完全分解为氧化镍。图2 是NiO 纳米粒子(样品C)的透射