教案微量元素的测定.docVIP

石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中Se 等4 种微量元素 高淑云, 陈宏伟 ( 徐州工程学院化学化工学院, 江苏徐州221008) 摘要 [ 目的] 用石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中的微量元素, 为开发利用银杏及银杏叶提供参考数据。[ 方法] 以银杏及银杏 叶为原料, 采用HNO32HClO4 湿法消解处理样品, 利用石墨炉原子吸收法测定Cu、Se、Cd、Pb 微量元素的含量。[ 结果] HNO32HClO4 湿法消 解的最佳比例是: Cu 为2B1, Se 为3B1, Cd 为3B1,Pb 为2B1。银杏中Pb 含量较高, 为3. 572Lg/ g, Cu 和Se 含量分别为19.310和1. 763Lg/ g, 含量最低的是Cd, 为0. 181Lg/ g; 银杏叶中Pb 的含量为4. 021Lg/ g, 高于银杏中Pb 的含量, Cu 含量为8. 320Lg/ g, Se 含量为1. 691Lg/ g, Cd 含量为0. 202Lg/ g。用石墨炉原子吸收法测定的回收率在99%~ 101%。[ 结论] 硝酸- 高氯酸比例对微量元素的测定有一定影响, 当硝 酸- 高氯酸为2B1 时测定的Cu、Pb 含量较高些; 为3B1 时测定的Se、Cd 含量较高些。 关键词 银杏; 银杏叶; 微量元素; 石墨炉原子吸收法 中图分类号 S664. 3 文献标识码 A 文章编号 0517- 6611(2007) 36- 11745- 01 作者简介 高淑云( 1955- ) , 女, 吉林敦化人, 教授, 从事各种成分检 测分析研究。 收稿日期 2007207227 银杏(Ginkgol)为我国特有树种, 其种子又名白果, 具有 健肺平喘、止咳祛痰等功效, 用于临床已有600 多年的历史。 近十几年来, 国内外特别是德国、日本、美国和法国对银杏叶 在治疗心血管及脑血管病应用上取得了明显的进展, 前景广 阔。孟令云等[1] 利用原子吸收分光光度法测定了银杏叶中 主要的无机元素, 其中Ca、K、Mg 含量丰富, Zn、Fe 含量较高; 谢岱[ 2]对银杏及银杏叶中K、Na、Ca、Mg、P、Al、Fe、Mn、Zn 等元 素含量进行了检测。目前, 对银杏及银杏叶中Se、Cd、Pb 的 测定未见报道。笔者利用石墨炉原子吸收法测定银杏及银 杏叶中Cu、Se、Cd、Pb 4 种微量元素含量, 为进一步开发、利用 银杏及银杏叶提供参考数据。 1 材料与方法 1. 1 材料与试剂 银杏和银杏叶购于徐州农贸市场; 硝酸、 高氯酸均为分析纯; Cu、Se、Cd、Pb 标准储备液均为国家标准 溶液(NCS); 实验用水均为二次蒸馏水及纯净水。 1. 2 仪器及工作条件 FZ102 型微型植物粉碎机( 天津市泰 斯特仪器有限公司);TAS2990 型原子吸收分光光度计和GF - 990 石墨炉电源( 北京普析通用仪器有限责任公司);KY21 Cu、Mn、Se、Cd、Pb 空心阴极灯(北京曙光明电子电源厂) 。原 子吸收仪器的工作条件见表1、2。 表1 原子吸收分光光度计测定工作参数 元素波长Mnm 灯电流MmA 光谱带宽Mnm 负高压MV Cu 324. 8 3. 0 0. 4 300 Se 196. 1 5. 0 0. 4 350 Cd 228. 8 2. 0 0. 4 300 Pb 283. 3 3. 0 0. 4 300 1. 3 样品处理 银杏剥去外壳, 压碎, 银杏叶用纯净水冲 洗, 分别置于60 e 恒温干燥箱中烘干至恒重, 将样品用研钵 研细, 干燥保存备用。 表2 Cu、Se、Cd、Pb 元素石墨炉升温程序 阶段 温度Me Cu Se Cd Pb 升温Ms Cu Se Cd Pb 保持时间Ms Cu Se Cd Pb 干燥120 120 120 120 10 10 10 10 10 10 10 10 灰化450 400 400 350 10 10 10 10 10 10 10 10 原子化2 000 2 200 1 900 1 600 0 0 0 0 5 3 3 3 清洗2 100 2 400 2 000 1 700 1 1 1 1 1 1 1 1 1. 4 湿法消化 准确称取一定量银杏及银杏叶样品于各烧 杯中, 加一定量不同配比的混合酸, 然后置于电炉上加热消 化至酸液为澄清且冒出白色烟雾, 定容、过滤, 备用。 2 结果与分析 2. 1 最佳湿法消化条件的确定 取HNO3BHClO4 为1B1、2B 1、3B1、4B1、5B1 5 个水平作单因素实验, 确定测定Cu、Se、Cd、 Pb 含量的最佳消化混酸比例, 见表3。 表3 湿法消化HNO32HClO4 比例的选择Lg/ g HNO3BHClO4 Cu 银杏银杏叶 Se 银杏银杏叶 Cd