万吨湿法磷酸生产操作规程.docVIP

操 作 规 程 二零一零年七月 目 录 第一章：萃取岗位操作规程 第二章：过滤岗位操作规程 第三章：浓缩岗位操作规程 第四章：输酸岗位操作规程 第五章：循环水及尾洗岗位操作规程 第一章：萃取岗位操作规程 第一节：岗位任务和岗位管辖范围 1.岗位任务： 1.1 制取易于过滤的反应料浆； 1.2 努力提高P2O5萃取率、洗涤率； 1.3 本岗位的设备维护和完善； 1.4 本岗位的清理卫生； 1.5 按时取样分析取料浆液固比、液相SO3浓度等指标； 1.6 将过滤分离后的液相按要求送到指定地点； 1.7制取合格的成品磷酸供后工段生产和磷石膏水分合格。 2. 岗位管辖范围： 从精矿槽的出口阀起，到反应槽、消化槽；料浆出口至过滤进口阀门；所有滤洗液槽；包括现场所有设备和建筑物。 第二节：工艺原理及流程概述 1.工艺原理： 在合适的工艺条件下，硫酸和磷矿进行反应，通过过滤机过滤，经过错气盘和气液分离器，由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液、三洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、热水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）去萃取槽，滤液至成品酸库，来自大气冷凝器不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水去循环水池，大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。 2. 湿法磷酸生产的化学反应 用酸分解磷矿制得的磷酸称为湿法磷酸，硫酸分解磷矿生产磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶，其总化学反应式如下： Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑ 反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆（或反回系统的磷酸）进行预分解反应，磷矿首先溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙 Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF↑ 预分解可防止磷矿与浓硫酸直接反应，避免在磷矿粒子表面生成硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降低。 第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶液 5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4·nH2O+10H3PO4 硫酸钙可以三种不同的水合结晶形态从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件主要取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，根据生产条件可产生二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）半水硫酸钙（CaSO4·H2O）和无水硫酸钙（CaSO4）三种晶型。 其中：反应生成的HF与磷矿中的SiO2生产H2SiF6 6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O H2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O 气相中的氟主要以SiF4形式存在，用水吸收生成硅胶沉淀 3SiF4+（n+2）H2O=2H2SiF6+ SiO2·2H2O↓ 磷矿中的杂质将发生下述反应 （Fe、Al）2O3+2H3PO4=2（Fe、Al）（PO4）3+3H2O (Na、K) 2O+ H2SiF6=（Na·K） 2SiF6+H2O CaCO3+H2SO4=CaSO4+ H2O+CO2↑ 生成物是系统结垢物的主要成分；生成的镁盐全部进入磷酸溶液中，对磷酸质量和后加工将带来不利的影响。 3. 液相SO3浓度测定（玫瑰红酸钡法） 3.1 基本原理 在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4的溶解度。当加入含SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO2-4夺去而生成白色硫酸钡沉淀。当溶液中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消失。根据这一原理，可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，出现一只试管呈红色一只呈白色时，液相SO3浓度就在这两只试管的浓度范围之间。 反应方程式为：Ba2++ SO2-4=BaSO4↓ 3.2 试剂与仪器 a 0.25mol/LBaCl2溶液 b 1%玫瑰红酸钠水溶液 配制方法：称取玫瑰红酸钠粉末1克溶于蒸馏水中，稀释至100毫升（注意：该溶液易变质，使用时间不能超过24小时）。 c 移液管，V=2ml 1只 d 酸式滴定管，V=50ml 1只 e 比色试管，V=25ml 3只 3.3 测量步骤 根据估计的液相SO3浓度范围，比如估计为0.045～0.050g/ml，则用滴定管分别取0.25mol/LbaCl2溶液4.5毫升、5.0毫升，注入两台比色试管中，各加入玫瑰红酸钠溶液5～6滴。再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2毫升，加入两只试管内。迅速摇动试管40秒钟左右，观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.045～0.050g/ml。如果