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HPLC法测定阿奇霉素散剂含量 　 【摘要】; 目的 建立HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量。方法 采用C8柱，以0.045mol/L磷酸二氢胺溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺调pH至7.35)为流动相，流速1ml/min，检测波长210nm，柱温40℃。结果 阿奇霉素的线性范围为50.3～1006μg/ml，平均回收率100.1%，r=1.0000，RSD=0.8%(n=9)。结论 HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异。本方法可准确、快速、简便地测定阿奇霉素散剂的含量。 毕业论文 【关键词】; 高效液相色谱法； 阿奇霉素散剂； 含量测定 毕业论文 　　Content determination of azithromycin powder by HPLC ; 　　ABSTRACT; Objective; To establish an HPLC method for the determination of azithromycin powder.Method; The chromatographic conditions were as followed: C8 column, 0.045 mol/L ammonium phosphate monobasic solution∶acetonitrile (2∶1) (adjusted to pH7.35 with triethylamine) as mobile phase, temperature: 40℃, the flow rate: 1.0 ml/min, detection wavelength: 210nm.; Results; The linear range was in therange of 50.3～1006μg/ml (r=1.0000), and the mean recovery (n=9) was 100.1% (RSD=0.8%).Conclusion; The method is rapid, simple and accurate to determine the content of azithromycin powder. 　　KEY WORDS; HPLC Azithromycin powder Content determination 毕业论文 　　阿奇霉素为氮杂内酯类抗生素，日抗基和《中国药典》2005年版［1］均采用微生物检定法测定其含量，《欧洲药典》4.6版和USP26版中均采用HPLC法，专属性较强，试验周期短，但均使用的是聚合物极性柱，《欧洲药典》柱温为70℃，USP采用电化学检测器，其采用的设备在我国药检部门尚未普及［2］。抗生素微生物检定法操作较为复杂，试验周期长，影响因素多，误差较大。本文采用HPLC法测定阿奇霉素散剂含量，可使阿奇霉素与其有关物质得到较好的分离，方法简便、快速、准确。 毕业论文 　　1; 仪器与试药 ; 　　Aglient 1100高效液相色谱仪/DAD检测器，Aglient化学工作站。试药：阿奇霉素对照品(130352?200304，946u/mg)及红霉素对照品(130307?200215，923u/mg)均由中国药品生物制品检定所提供； 阿奇霉素散剂规格为0.25g(以阿奇霉素计，批号030601，030602，030603)由安徽安科药业股份有限公司生产；纯化水，乙腈(色谱纯)，磷酸二氢铵(分析纯)。 毕业论文 　　2; 色谱条件 ; 　　色谱柱：Eclipse XDB?C8柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：0.045mol/L磷酸二氢铵溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺调pH至7.35)；流速：1ml/min，检测波长：210nm，柱温：40℃。在上述色谱条件下，十六醇、蔗糖等辅料、阿奇霉素对照品、供试品及阿奇霉素与红霉素对照品溶液的色谱图见图1。 毕业论文 　　3; 方法与结果 毕业论文 　　3.1; 方法的专属性考察 ; 　　精密称取阿奇霉素对照品20mg，分别置10ml容量瓶中，进行如下破坏试验：①酸破坏：加入0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 室温放置2h； ②碱破A：辅料空白；; B：阿奇霉素对照品；; C：供试品；; D：阿奇霉素与红霉素对照品(1：阿奇霉素；; 2：红霉素) 毕业论文 　　图1 ; HPLC色谱图　略 毕业论文 　　坏：加入0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成约2mg/ml的溶液，室温放置2h；③氧化破坏：加入5%双氧水溶解并稀释至刻度，室温放置2h；④热破坏：60℃加热破坏6h，加流动相溶解并稀释刻度。按上述色谱条件进样记录图谱(图2)，结果表明阿