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中药制剂中添加化学药品苯巴比妥检测方法探究 　 作者：薛恒跃， 王玉兰， 于黎明， 胡 荣， 王文珍 毕业论文 【关键词】 中药 摘要：目的考察抗癫痫类中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测 方法 。方法建立化学官能团专属性鉴别方法和高效液相色谱法进行初步确认，用高效液相色谱―质谱联用技术以对照品比对做最终确认。结果与结论该法操作简便、快速，结果准确、可靠。 关键词：苯巴比妥； 中药制剂； 薄层色谱； 高效液相色谱； 高效液相色谱质谱 Determination Methods of Phenobarbital in Traditional Chinese Medicinal Preparation 毕业论文 Abstract:ObjectiveTo identify a method for the test of phenobarbital mixed in traditional Chinese medicine(TCM)preparations.MethodsChemical method and HPLC method were established for the determination of the organic extract of TCM preparations, and phenobarbital was last identified by comparation of samples with standards in HPLC-MS.Results and Conclusion The samples were determined and contained phenobarbital.The method is simple, accurate and reliable. Key words:Phenobarbital; Traditional Chinese medicine(TCM) preparations; TLC; HPLC; HPLCMS 论文代写 抗癫痫类药物 目前 的种类很多。其中苯巴比妥类属于苯巴比妥酸的衍生物，主要作用于中枢神经系统的不同层面，具有非特殊性抑制作用。一些自制中药制剂为增加疗效非法添加了苯巴比妥类 治疗 药物，由于对其剂量没有进行控制，临床 应用 时易产生肝、肾毒性，给患者造成伤害甚至危及生命。因此建立一个有效的方法检测此类药物，以便及时查处制假行为是十分必要的。本文对检测方法操作进行了探讨。 论文代写 1 仪器与试药 仪器：Agilent 1100型高效液相色谱仪(二级管阵列检测器)；Agilent 1100LC-MSD高效液相色谱―质谱联用仪。试剂：均为 分析 纯。苯巴比妥对照品由 中国 药品生物制品检定所提供(批号17222-200303)。样品为个体医疗诊所自制中药制剂。 2 检测方法 首先采用化学官能团专属性鉴别对添加的西药类别进行筛选，用薄层层析法进一步筛选确认，然后采用高效液相色谱法对样品与对照品色谱峰的保留时间进行比对，并在二级管阵列检测器上测定色谱峰的纯度及紫外图谱的相似性。最终用高效液相色谱―质谱联用技术确定具体药物的成分。 2.1 样品提取取样品10粒倾取 内容 物，加氯仿30 ml，超声处理15 min，滤过，滤液中加入活性炭0.5 g，摇匀，过滤。滤液水浴上蒸至近干，得白色粉末(测试样品)。 论文代写 2.2 专属性化学鉴别反应取测试样品10 mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5 mg，摇匀，溶液生成橙黄色沉淀，渐变橙红色。证明测试样品可能属于苯环取代基的苯巴比妥类药物［1］。 2.3 薄层层析取测试样品1 mg，加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯巴比妥对照品1 mg，加甲醇1 ml使溶解，作为对照品溶液。分别吸取上述两种溶液各5 μl，点于同一硅胶GF254薄层板上。分别用正己烷氯仿甲醇(5∶3∶1)、氯仿甲醇(9∶1)、氯仿环己烷甲醇(5∶4∶1)3种不同的系统展开，检视。结果表明：测试样品色谱图中均有一暗紫色的主斑点，与苯巴比妥对照品色谱中相应位置上的斑点颜色相一致。 毕业论文 　 2.4 高效液相色谱法测定 2.4.1 仪器与色谱测定条件色谱柱：Diamonsil C18，4.6 mm×200 mm，5 μm；流动相：甲醇10 mmol/L磷酸二氢钾(58∶42)；检测波长：210 nm；柱温：30.0℃；进样量：10 μl［2］。 2.4.2 操作 方法 取测试样品1 mg，置10 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取苯巴比妥对照品1 mg，置10 ml量瓶中，用