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大孔吸附树脂分离紫萍中总黄酮工艺探究 　【摘要】 　　目的探讨大孔吸附树脂法纯化紫萍总黄酮的工艺。方法将AB-8，HPD-450和HPD-600 3种大孔吸附树脂对紫萍总黄酮的吸附效果进行了比较，并对AB-8的吸附特性进行了研究。结果AB-8，HPD-450和HPD-600对紫萍总黄酮的吸附量分别为：80.04，82.26和75.96 mg/g，解吸率分别为90.47%，80.88%和75.84%。AB-8纯化紫萍总黄酮的工艺条件为：上柱样品pH值为5～6，以1BV/h的速度流过树脂，待吸附平衡后，用4BV的蒸馏水以2BV/h的速度淋洗树脂，然后用70%的乙醇溶液以1BV/h的流速进行洗脱，收集第2～3BV时的洗脱液，其干燥品中的黄酮纯度可达80%左右。结论AB-8型大孔吸附树脂最适合于紫萍总黄酮的分离纯化。 【关键词】 大孔吸附树脂 紫萍 总黄酮) 　　Abstract:ObjectiveTo study the techology for isolation of the total flavonoids from Spirodela polyrrhiza (L.) Schleid.MethodsThe absorption quantity and desorption rate of three kinds of macroporous absorption resins(AB-8,HPD-450,HPD-600) were compared,and the isolation characteristics of AB-8 on total flavonoids were studied.ResultsThe static absorption quantities of three macroporous absorption resins were 80.4,82.26,75.96mg/g,and the desorption rate were 90.47%，80.88% and 75.84%.The optimized conditions of AB-8 isolating total flavonoids were to elute with 4BV water solution by 2BV/h,desorb with 4BV70% ethanol by 1BV/h and collect the ethanol solution at 2-3BV volume.ConclusionAB-8 most fitted for the isolation of total flavonoids in three tested resins. 　　Key words:Macroporous absorption resin； Total flavonoids； Spirodela polyrrhiza (L.) Schleid 　　大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin）是一类人工合成的、具有多孔网状结构和表面活性的高分子材料。同其它的吸附剂相比，大孔吸附树脂具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、再生简单、使用寿命长、溶剂消耗少、操作简便、安全等优点。目前，大孔吸附树脂已经广泛地应用在食品、化工、环保、医药工业和临床鉴定等领域。 　　利用大孔吸附树脂进行分离和纯化中草药中的有效成分，已经越来越受到人们的重视。自20世纪90年代以来，大孔吸附树脂被用于黄酮类化合物、皂苷类、生物碱类等成分的分离［1］。本试验拟选用3种国产大孔吸附树脂，较为系统的对紫萍总黄酮的吸附量、解吸率及影响因素进行研究，以期为紫萍总黄酮的精制选择适宜的大孔吸附树脂，并为其工业化生产提供基本的工艺参数。 　　1 器材 　　1.1 材料上柱样品：紫萍全草购自沙坪大药房。用1∶10料液比的60%乙醇溶液于60℃下提取2 h，重复2次，合并提取液，减压浓缩。浓缩液再用粘度为30 Pas的壳聚糖溶液于60℃，pH 5.5的条件下絮凝除去浓缩液中的大部分蛋白质，过滤后得到上柱样品。 　　大孔吸附树脂，AB-8型大孔吸附树脂购自南开化工厂；HPD-450型和HPD-600型大孔吸附树脂购自河北沧州宝恩化工有限公司。基本物理性质见表1。表1 实验用吸附树脂的基本性质（略） 　　1.2 仪器 　　旋转蒸发器RE-52型（上海青蒲沪西仪器厂）；紫外可见分光光度计756MC型（上精密仪器有限公司）。 　　1.3 试剂无水乙醇、氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝等试剂均为分析纯。 　　2 方法 　　2.1 大孔树脂对紫萍总黄酮吸附量的测定准确称取经预处理的干树脂各1.0g，置于具塞磨口三角瓶中，精确加入上柱样品20 ml，密封