蒸压硅酸盐材料中结晶度的研究-分析测试中心.PDFVIP

维普资讯 蒸压硅酸盐材料中结晶度的研究 张文邦 高琼英 (武汉工业大学) 摘 要 本文利用改进后的JohsonX射线衍射分析法定量地确定了蒸压硅酸盐材 料 中 结晶度，有效地分离了晶态与非晶存衍射峰。同时讨论了在所设计的系统中结晶度 与强度的关系。 采用相对法，并且多以结晶度指数来表征结 一 、 引 言 晶度。这些方法归纳起来存在 以下 几个 问 题 ： 蒸压硅酸盐材料中的结晶度，人们 曾对 (1)只能定性地说明材料的结晶度， 其作过一些研究 】【【普遍认为： (1)只有 不能达到定量或半定量水平。 在恰当的结晶度时，制品才会有最佳强度 。 (2)误差较大 ，不同作者所得到的结 (2)结 晶度越小 ，比表面积越大 ，碳化速 果缺乏可 比性，即使是 同一作者不同时间的 度越快，收缩值也越大，则在制品内部容易 结果也存在这种偏差。 引起收缩裂缝。另外，它对抗冻性，耐久性 为了克服上述缺点，本文企图寻求一种 均有影响。 新的方法而使实验结果变得相对可信，并在 通常采用X射线衍射的方法来研究结晶 此基础上探讨有关结晶度与宏观力学性能的 度，但由于在蒸压硅酸盐材料中，有晶态和 关 系。 非晶态共存，二者的衍射峰又常 重 叠 在 一 起，分辨起来相当困难 。A．Lexanderson 二、研究及实验方法 曾根据所得到的x射线衍射花样与雪硅 钙石 衍射花样相似程度 以及对 比于 无 定 形CSH 1．计算公式的导入 衍射花样来计算结晶度 【。国内也有人 用K 由于所研究的是晶态和非晶态的混合体 值法求解 【，但这些方法对于CSH的误差较 系，晶态峰与非晶态峰常常叠加在一起，首 大 ，显然 ，要想精确地确定结 晶度 ，必须首 先得将它们分离开来，然后根据下式求解 先将晶相及非晶相的衍射峰分解开来，然后 T— xc 100 再加 以研究， 目前，在本领域里很少见到报 导，更多的是在高分子及金属玻璃 等 材 料 式中：xc为被测样品的结 晶度，Ic与I· 中。在无机低分子材料领域 中， 目前主要是 分别为被测样品在扣除背底后晶态峰和非晶 T0 维普资讯 散射峰的积分强度。K为总校正系数。 分峰的方法较多，根据本研究体系的特 上式推导的前提是 ：相干散射总量在化 点，选取Johson方法 ，并加 以适当改 进 ，为 学成份一定时，不因结构状态而变 【。即所 此作如下假设： (1)晶态峰与非晶峰的衍 有结晶峰与非晶散射峰各 自的积分强度与它 射强度分布均不依赖于结晶度的大小，无论 们的相对含量成正比。 何时，均服从同一函数分布。 (2)非晶峰 K=K ／K 即单位质量的非晶态散 射峰 与晶态峰是对称分布的。 (3)非晶峰的位 积分强度与晶态衍射峰积分强度之比 在本 置是恒定的。 文中利用回归曲线法求K值。即从一