柔红霉素、盐酸多柔比星及盐酸表柔比星HPLC分析.docVIP

柔红霉素、盐酸多柔比星及盐酸表柔比星HPLC分析 　 作者：石涛 陈莎莎 朱宇鹏 尚广东 【摘要】 目的：建立柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm ,5 m)；柱温为30 oC；流速为1.0 mL·min-1；流动相为十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇(500∶500∶60，用磷酸调pH 2.2)；检测波长为254 nm。结果：柔红霉素保留时间19.7 min，盐酸多柔比星保留时间10.9 min，盐酸表柔比星保留时间12.4 min；三种化合物进样量在0.1 2 g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系；平均回收率为98.4 %~99.0 %，RSD为0.45 %(n=5)；结论：本方法灵敏度高、准确，可以对盐酸多柔比星类化合物进行定性定量分析。 【关键词】 柔红霉素；盐酸多柔比星；盐酸表柔比星；高效液相色谱法 【Abstract】 Objective: To establish a HPLC method for the analysis of Daunorubicin, Doxorubicin and Epirubicin. METHODS: The determination was performed by HPLC using Agilent HC-C18 column (250 mm x4.6 mm ,5 m) with the column temperature maintained at 30 oC. The mobile phase consisted of SDS-acetonitrile-methanol (500∶500∶60, ajust pH 2.2 with H3PO4)at a flow rate of 1.0 mL·min-1 and a UV detection wavelength of 254 nm. RESULTS: The Daunorubicin retention time is 19.7 min ,the Doxorubicin retention time is 10.9 min ,the Epirubicin retention time is 12.4 min; The linear range of the three compounds were 0.1 2 g,and the average recoveries of all stood at 98.4 %~99.0 % and RSD at 0.45 %( n = 5 each); CONCLUSION: This method is sensitive, accurate, and it can be used for the qualitative and quantitative analysis of Daunorubicin, Doxorubicin and Epirubicin. 【Key words】 Daunorubicin; Doxorubicin; Epirubicin; HPLC 柔红霉素和盐酸多柔比星为蒽环类抗生素[1]，盐酸多柔比星是柔红霉素的C-14位的羟化产物[2]，盐酸多柔比星氨基糖部分4’位异构化得到活性相当、但毒性减少的盐酸表柔比星[3]，是联合国世界卫生组织推荐的治疗肿瘤化疗的基本药物，在国际和国内市场同类药物中占有较大的份额。目前盐酸多柔比星类化合物主要是通过化学半合成法[4]，问题是化学合成目标产物时可能含有其他的组份，质量控制需要各组份精确分析，因此定性和定量分析就很重要。2005版药典中有介绍盐酸多柔比星类化合物的分析方法，但没有柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星三种化合物的分析方法，故参照有关文献[5]，以高效液相色谱法建立盐酸多柔比星类化合物的分析方法。 1 材料 1100型高效液相色谱仪包括包括G2170AA型PC化学工作站、G1311A型四元梯度泵、G1314A型可变紫外检测器（美国Agilent公司）；ALC-1100.4精密天平（Sarforius公司）；KQ250DB型数控超声波清洗器（昆山超声仪器厂）。柔红霉素（柔红霉素标准品，中国药品生物制品检定所，批号：130559~200501），盐酸多柔比星（Sigma公司，批号：038K1349），注射用盐酸表柔比星（盐酸表柔比星样品，浙江海正药业股份有限公司，批号：090803）；甲醇、乙腈为色谱级，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件:色谱柱：Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm ,5μm)；柱