液相色谱鄄串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 25 ~30 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20576 液相色谱鄄串联质谱法测定 食品接触材料中28 种初级芳香胺的迁移量 * 李全忠 摇 周明辉摇 刘莹峰摇 翟翠萍摇 郑建国摇 王云玉 (广东出入境检验检疫局,广州510623 ) 摘摇 要摇 建立了液相色谱鄄串联质谱法(LC鄄MS/MS)同时测定食品接触材料中28 种初级芳香胺(PAAs )迁移 量的方法。 采用C3 色谱柱,以甲醇鄄水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测 (MRM )方式检测,外标法定量。 28 种PAAs 检出限(LOD, S/ N=3 )和定量限(LOQ, S/ N=10 )分别为0 .02 ~ 0 .3 mg/kg 和0 .1 ~1.0 mg/kg; 在1.0 ~1000 mg/L 浓度范围内线性良好,相关系数大于0 .9915 ;加标浓度在1.0 ~ 100 mg/kg 的回收率为77 .8% ~105.3% ; 相对标准偏差(RSD )为4 .5% ~11.8% 。 本方法操作简便、快速、准 确、灵敏度高,能满足相关测定要求。 关键词摇 液相色谱鄄串联质谱(LC鄄MS/MS);食品接触材料;初级芳香胺;迁移量 1摇 引摇 言 我国是食品接触材料及制品生产大国,欧盟是我国主要出口地区。 食品接触材料中有害物质迁移 [1] 引起了世界各国卫生安全部门的关切 。 食品接触材料的原料或生产中使用偶氮染料、聚氨酯粘合 剂、含芳香胺基团助剂等,在一定条件下会迁移释放出初级芳香胺(PAAs )。 PAAs 中4 ,4 忆鄄二氨基二苯 甲烷、4 ,4 忆鄄二氨基二苯醚、3,3 忆鄄二氯联苯胺、邻氨基偶氮甲苯、2,4 鄄二氨基甲苯等为可疑致癌物,2鄄萘胺、 [2 ] 4 鄄氨基联苯和联苯胺可导致恶性肿瘤 。 食品接触材料中PAAs 被欧盟等国家严格限制。 欧盟2002/72/EC 指令要求食品接触材料 PAAs 迁移限量为0 .02 mg/kg [3 ] ,2007 年3 月欧盟发布 2007/19/EC 指令,将限值降为0 .01 mg/kg [4 ]。 2008 ~2010 年,欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF )通 报我国食品接触材料395 例,其中PAAs 迁移量超标被通报110 例,对我国的出口产品的声誉产生了负 面影响。 2011 年7 月,欧盟出台284/2011 条例, 对中国内地和香港地区聚酰胺塑料厨具进口实施管控, [5 ] 要求提交产品PAAs 检测报告,并按10% 比例进行抽样检测 。 针对欧盟通报案例及管控措施,急需加强 相关产品工艺及检测技术研究,建立相应的检测方法,降低国外技术性贸易措施对我国相关企业的影响。 [6 ] [7 ] 目前,检测PAAs 的方法主要有薄层色谱法(TLC ) 、气相色谱法(GC ) 、气相色谱鄄质谱法(GC/ [8 ,9 ] [10 ]