液相色谱法测定猪及牛脂肪中孕酮残留量.docVIP

液相色谱法测定猪及牛脂肪中孕酮残留量 　 作者 姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳【摘要】; 目的; 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定。方法; 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果; 样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论; 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 ; ; 【关键词】; 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 ; ; Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC ; 【Abstract】; Objective; To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.Methods; Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×4.6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile phase. flow rate was 1.0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μl.Results; The intra-laboratory average recoveries; ranged from 86.7％～91.8％ and RSD of 4.5％～6.0％.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4％～95.0％ and RSD of 3.7％～7.1％.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/kg.Conclusion; The method is simple and sensitive.It is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork. 毕业论文 ; ; 【Key words】; HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate ; ; 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非用途)已有很长的，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 ; ; 检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）［1］、气相色谱/质谱法（GC/MS）［2，3］和液相色谱法［4～6］等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 ; 毕业论文 ; 1; 试剂与仪器 ; ; 1.1; 试剂; 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。 ; ; （1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕