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白术药材薄层色谱探究 　【摘要】 目的建立白术薄层色谱鉴别方法。方法以白术内酯Ⅲ为对照品，正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，10%硫酸乙醇显色后在波长366 nm下检识。结果白术药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论该方法准确、简便，可为白术的质量控制提供参考。 【关键词】 白术；薄层色谱鉴别 　　Abstract:ObjectiveTo establish the quality control method of Atractylodes macrocephalae．Methods AtraetylenolideⅢ was used as the reference substance and the mixture of n-hexane and ethyl acetate (3.5:1) as the mobile phase.An alcohol solution containing 10% sulfuric acid was used for colouration in the way of sprayin. The fluorescence chromatogram was detected at 366nm in the ultraviolet lamp house .ResultsThe spots in the chromatogram of the test solution corresponding to the position to atraetylenolideⅢ had the same colour．ConclusionThe method is accurate and simple，and can be used for the quality control of this plant ． 　　Key words:Atractylodes macrocephalae； TLC 　　中药白术为菊科植物Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，被《神农本草》列为上品，具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎功效。白术内酯Ⅲ是白术中的活性成分之一，经药理实验表明其有抗炎、抗癌作用［1～3］；此外，苍术、白术两者同源，功效较为接近，古时常不分二术，直到张仲景之后，始将二者分开使用。本研究通过对两者进行薄层的图谱比较，确定白术内酯Ⅲ为可区分白术和苍术的成分之一。本文以白术内酯Ⅲ为指标性成分，建立白术薄层色谱鉴别方法，以期为白术的质量控制提供依据。 　　1 仪器与试药 半自动点样仪LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；双槽展开缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；薄层色谱摄像仪REPROSTAR 3（瑞士CAMAG）；薄层色谱视频摄像系统Videostore system（瑞士CAMAG）；薄层加热板 TLC Plate Heater III（瑞士CAMAG）；Sartorius BP211D型电子分析天平； KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。薄层板：硅胶H254预制板（10 cm×10 cm，20 cm×20 cm，烟台汇友硅胶开发有限公司），110℃活化60 min，新鲜制备。所用试剂均为分析醇（上海化学试剂公司）。白术内酯Ⅲ对照品均由上海中药标准化中心提供，经HPLC检测，其纯度在98%以上。用于薄层鉴别的白术及苍术药材样品由上海中药标准化研究中心吴立宏博士鉴定。 　　2 方法与结果 　　2.1 对照品与供试品溶液制备 　　2.1.1 对照品溶液制备 　　称取白术内酯Ⅲ对照品适量，用甲醇溶解制成每毫升含0.125 mg的对照品溶液。 　　2.1.2 供试品溶液制备 　　取本品中粉约0.5 g，置100 ml具塞锥形瓶中，加甲醇10 ml，超声提取30 min，静置，滤过，滤液挥干，用1 ml甲醇溶解，即得供试品溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取上述各样品的供试品溶液和对照品溶液各10 μl，分别用微升定量注射器借助半自动点样仪成条带状点于同一块硅胶G板上，以正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，预饱和20 min后上行展开8 cm，取出晾干。喷以10％的硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，于366 nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材，对照品色谱相应的位置上有相同的荧光斑点。见图1。 　　3 讨论 　　3.1 提取溶剂的考察 　　对正己烷、氯仿、甲醇3种溶剂进行了考察，以上提取溶剂得到的薄层色谱信息相同，考虑到经济性和方便性，最终确定甲醇超声提取30 min作为样品预处理方法。另外，对样品点样浓度进行了考察，最终确定的点样浓度如样品制备项下所述，既充分显示的斑点信息，又能保证样品不拖