溶剂热合成纳米BN反应过程及其热稳定性的分析研究.pdf

山东大学硕士论文 摘 要 本文中，我们首先利用红外光谱对苯热合成氮化硼所用的溶剂(苯)和原 化硼的反应过程进行了研究，发现了一些基本规律．另外，为了探索在温和条 件下实现纳米氮化硼中各物相相互转化的可能性，我们又原位监测了纳米氮化 硼在常压条件下加热时的变化情况，发现在纳米氮化硼中，部分物相可以在相 当温和的条件下相互转变．具体内容如下： 首先，我们以红外光谱为主要测试手段，原位跟踪研究了苯、三甲胺和三 溴化硼在受热情况下的稳定性质，发现：苯和(CH3)3N在加热条件下具有很好的 稳定性，从室温一直加热到200℃仍未发现明显的变化；但是，BBr3在苯中加 热时，会与苯发生一系列反应，而且温度越高，苯环的裂解反应越剧烈，生成 了许多烷烃、烯烃类有机物．为了进一步证实上述结果，我们利用色谱一质谱 联联机方法(GC／MS)对样品进行了进一步的表征，得到了与红外光谱方法一 致的结论． 完成上述工作后，我们迸一步地对苯热合成BN的反应过程了研究，结果表 明：在苯热条件下，190(2就开始生成氮化硼，温度升高到250～270℃时，生成 氮化硼的反应速率达到最大值，此时反应原料的利用率最高．继续升高温度， 则反应原料的利用率变化不大，BN的结晶质量却有较大程度的改善．当温度高 于270℃时，BN各物相之间发生相互转变。从上述研究结果我们认为，以(CH3bN 和BBrs为原科合成氮化硼时，cBN较容易生成和稳定下来．为了给红外光谱原 位研究结果提供进一步的证据，我们还利用反应釜进行了模拟实验，并对实验 所得样品进行了一系列测试分析，结果初步证实了上面所作的分析的正确性． 在本文的最后，我们利用原位红外光谱研究了常压下多相共存的纳米BN中 的物相转变过程，发现：温度对固态条件下纳米BN中的物相转化过程有很大影 响．其中的正交氮化硼稳定性较差，在较低温度下加热时它向rBN转变，在高 温区则向wBN转变，同时伴随着少量cBN的生成。另外，通过分析我们认为， 在氮化硼晶核形成初期，熟力学因素起主要作用，而在晶核长大后，各物相之 间相互转化过程中，动力学因素起主要作用。 山东戈学硕士论文 关键词；原位红外光谱方法，纳米氮化硼，反应机理、物相转变 lI 山东赶擘碰士论之 ABSTRACT Inthis thesis,theof bromide stabilitybenzene,boron03Br3)and trimethyl wereused船thesolventand materialsfor amine((CH3)3N)，which starting been forthefirst in-situFrlR BN，have synthesizing investigated time,byusing method．Onthebasisofthese reactionmechanismof results，the benzene-thermalofboronnitride WaS synthesis 03N1 furtherstudied． orderto It torealizethe route in Additional帆inexp